[发明专利]一种测定高纯铝中镓元素的分析方法

说明书

本发明属于高纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定高纯铝中镓的分析方法。本发明采用加入10mL～20mL盐酸(1+1)、3mL～8mL硝酸，加热，将试样进行溶解。本发明以稀盐酸、硝酸对试样进行溶解，以便获得澄清的试样溶液；通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽，测量下线为0.0005％，测量上限为0.005％；采用同步处理试样及配制校准溶液测量镓元素，分析误差最小，方法重复性好；回收率、精密度较好；通过标准样品的分析、方法复验等分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量元素分析的要求；本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

技术领域

本发明属于高纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定高纯铝中镓的分析方法。

背景技术

高纯铝呈银白色，表面光洁，具有清晰结晶纹，不含有夹杂物。高纯铝具有低的变形抗力、高的电导率及良好的塑性等性能，主要被应用于科学研究、电子工业、化学工业及制造高纯合金、激光材料及一些其他特殊用途。随着对高纯铝性能的进一步认识和开发，高纯铝的应用前景越来越广阔。目前，国内外对高纯铝中镓的分析还没有检测标准方法，可查到的关于镓的方法多为萃取分离罗丹明B光度法，丁基罗丹明B分光光度法，石墨炉原子吸收法等，这些方法操作步骤多，劳动强度大，需时冗长，不利于快速测定；查到的电感耦合等离子体质谱法，电感耦合等离子体光谱法分别针对钢铁及合金、贵金属合金中镓元素的检测，与高纯铝材料差异很大，如果采用上述方法需要进行大量试验验证，因此从两方面看现有方法不适用于高纯铝中镓的分析需要。

发明内容

本发明的目的是：提出一种分析元素含量下限低、范围宽、能够精确进行镓分析的测定高纯铝中镓元素的分析方法。

本发明的技术方案是：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5kW；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；辅助气流量：0.2～1.0L/min；泵速：冲洗泵速110～190rpm；分析泵速110～190rpm；可见积分时间：2～10s；

(1)在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)盐酸，ρ1.19g/mL；MOS级或亚沸蒸馏试剂；

(1.2)硝酸，ρ1.42g/mL；MOS级或亚沸蒸馏试剂；

(1.3)硫酸，ρ1.84g/mL；高纯试剂或优级纯；

(1.4)盐酸，1+1；

(1.5)硫酸，1+1；

(1.6)氢氧化钠溶液，100g/L；

(1.7)镓标准溶液：0.50mg/mL；称取0.5000g纯镓,纯度＞99.99％，置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.4)，加热至镓完全溶解，补加10滴硝酸(1.2)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)镓标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL镓标准溶液(1.7)，置于500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)铁标准溶液：0.50mg/mL；称取0.5000g纯铁，纯度＞99.99％)，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)铁标准溶液：0.005mg/mL；移取5.00mL铁标准溶液(1.9)，置于500mL容量瓶中，补加10mL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；