[发明专利]一种航空用含铁氧化石墨烯的制备方法在审
| 申请号： | 201810065389.6 | 申请日： | 2018-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN108117060A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 程桂平 | 申请（专利权）人： | 程桂平 |
| 主分类号： | C01B32/184 | 分类号： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100301 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化石墨烯 混合物 冰浴 含铁 油浴 制备 膨胀石墨 航空用 浓硫酸 硼酸钠 硝酸钠 振荡 酸钾 | ||
一种含铁氧化石墨烯的制备方法，包括：步骤１：将1g硝酸钠，２克硼酸钠，和6g高猛酸钾加入到46mL质量浓度为98%的浓硫酸中；步骤２：在猛烈的振荡中缓慢地加入１２g膨胀石墨；步骤３：混合物在4℃冰浴中反应24小时，随后转移到35℃的油浴中反应４0分钟３：混合物在4℃冰浴中反应24小时，随后转移到35℃的油浴中反应４0分钟。
背景技术
现有技术中含铁氧化石墨烯有多种技术路径，但大都存在流程过于复杂，产品纯度不高等技术缺陷，急需一种新的工艺，能用简单的流程获得含铁氧化石墨烯。
发明内容
本发明提供了一种含铁氧化石墨烯的制备方法，包括：
步骤１：将1g硝酸钠，２克硼酸钠，和6g高猛酸钾加入到46mL质量浓度为98%的浓硫酸中；
步骤２：在猛烈的振荡中缓慢地加入１２g膨胀石墨；
步骤３：混合物在4℃冰浴中反应24小时，随后转移到35℃的油浴中反应４0分钟；
步骤４：在混合物中缓慢加入92mL超纯水，并升温至98℃，保持15分钟，膨胀石墨在溶液中慢慢被氧化；
步骤５：降温至60℃并缓慢加入30%的过氧化氢至明显的气泡产生；
步骤６：将混合物离心，并用质量浓度为5%的盐酸洗涤；
步骤７：再用超纯水洗涤，除去多余的酸；
步骤８：材料在60℃的条件下干燥6小时，得到氧化石墨烯；
步骤９：将氧化石墨分散在水中，超声3小时，得到浓度为１ｍｇ／ｍＬ的氧化石墨烯溶液；
步骤１０：取50mL步骤９制得的溶液，在氮气保护下加入25mg氯化铁，１５ｍｇ硝酸铁和150mg氯化亚铁，缓慢加入氨水；
步骤１１：快速搅拌30min后，将温度从50℃降到室温；
步骤１２：用高纯水洗涤多次后，得到含铁氧化石墨烯材料。
本发明的含铁氧化石墨烯能够应用到如下领域：航空，航天，新能源汽车，智能手机，机器人等领域。
本发明的发明点：1）成分选取；2）组分设定；3）反应流程。
具体实施方式
实施例1
一种含铁氧化石墨烯的制备方法，包括：
步骤１：将1g硝酸钠，２克硼酸钠，和6g高猛酸钾加入到46mL质量浓度为98%的浓硫酸中；
步骤２：在猛烈的振荡中缓慢地加入１２g膨胀石墨；
步骤３：混合物在4℃冰浴中反应24小时，随后转移到35℃的油浴中反应４0分钟；
步骤４：在混合物中缓慢加入92mL超纯水，并升温至98℃，保持15分钟，膨胀石墨在溶液中慢慢被氧化；
步骤５：降温至60℃并缓慢加入30%的过氧化氢至明显的气泡产生；
步骤６：将混合物离心，并用质量浓度为5%的盐酸洗涤；
步骤７：再用超纯水洗涤，除去多余的酸；
步骤８：材料在60℃的条件下干燥6小时，得到氧化石墨烯；
步骤９：将氧化石墨分散在水中，超声3小时，得到浓度为１ｍｇ／ｍＬ的氧化石墨烯溶液；
步骤１０：取50mL步骤９制得的溶液，在氮气保护下加入25mg氯化铁，１５ｍｇ硝酸铁和150mg氯化亚铁，缓慢加入氨水；
步骤１１：快速搅拌30min后，将温度从50℃降到室温；
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