[发明专利]一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法

说明书

本发明属于材料科学领域，提出了一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，本发明的技术方案步骤是：将稀土元素的硝酸化合物在去离子水中混合均匀，配制成稀土元素离子浓度为0.01‑0.20mol/L的溶液，边搅拌边加入氢氧化铵，调节溶液的pH为8‑13，得到悬浊液，将悬浊液移至反应釜中，于100‑200℃水热反应12‑48h，反应产物经离心分离、清洗、烘干，得到白色状的粉末颗粒RE(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O(RE＝La‑Lu，Y)，其中n＝1.5‑1.8。本发明的技术方案简单易行，易于得到RE(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O单晶四方晶纳米片。

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法。

背景技术

碱式硝酸盐稀土发光材料是一种非常重要的稀土发光材料，同时也是制备稀土氧化物、稀土硫化物等重要荧光材料的前驱体。荧光材料与其成分、尺寸、形貌、晶体结构密切相关。目前已报道的碱式硝酸盐包括RE₄O(OH)₉NO₃和RE₂(OH)₅NO₃·1.56H₂O，而具有四方结构的RE(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O是一种新兴的碱式硝酸盐。单晶颗粒具有缺陷少、结晶性好等优点，易获得较高的荧光强度适合作荧光基质；另一方面，边长尺寸小于500nm、厚度小于100nm的四方片状颗粒可充当模板相合成其他化合物而保持原有形貌，同时也可作为构筑单元制备致密纳米荧光膜，是适于光电元器件使用的重要材料。但以现有的合成手段，无法获得这种单晶四方片RE(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O，并且由于稀土元素存在极大的差异，无法获得稀土元素全谱单晶四方片，这极大限制了单晶四方晶纳米片RE(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O的应用。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，目的是通过水热法，调节溶液pH，获得单晶四方晶纳米片RE(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O(RE＝La～Lu，Y)。且现有文献对特定形貌的稀土碱式硝酸盐的报道较少，具有极大的可研究性。

本发明的技术方案如下：

一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法，包括如下步骤：

(1)将稀土元素的硝酸化合物在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子总浓度为0.01～0.20mol/L的溶液；所述的稀土元素为除了元素Pm的镧系元素或Y元素中的一种；

(2)加入浓氨水调节溶液pH值，得到悬浊液；

(3)将上述悬浊液移至反应釜中，在密闭条件下，于100-200℃水热反应12-48h；

(4)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离，干燥，得到单晶四方晶纳米片RE(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O，RE＝La～Lu、Y，其中n＝1.5～1.8。

进一步地，上述步骤(2)加入浓氨水调节溶液pH至8～13。

进一步地，上述步骤(4)的干燥条件为：温度50～70℃，时间12～24h。