[发明专利]一种葡萄酒中铅含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种葡萄酒中铅含量的检测方法，包括以下步骤：将HLB固相萃取柱进行活化处理，得到活化后的HLB固相萃取柱；将葡萄酒注入活化后的HLB固相萃取柱，得到样品测试液；将超纯水注入活化后的HLB固相萃取柱，得到空白测试液；在样品中加入一系列不同浓度的铅标准溶液，得到加标样品；将加标样品注入活化后的HLB固相萃取柱，得到加标样品测试液；依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液进石墨炉原子吸收光谱仪中进行检测，得到葡萄酒中的铅含量、相对标准偏差和加标回收率。

技术领域

本发明涉及食品检验技术领域，尤其涉及一种葡萄酒中铅含量的检测方法。

背景技术

葡萄的营养很高，而以葡萄为原料的葡萄酒也蕴藏了多种氨基酸、矿物质和维生素，这些物质都是人体必须补充和吸收的营养素。随着人们生活水平的不断提高和营养知识的普及，葡萄酒这种国际时尚的健康饮品，进入了普通百姓的日常餐桌。但是由于环境污染的日益加重，植物对土壤元素的富集作用以及葡萄酒生产过程污染等因素，导致葡萄酒受到重金属的污染。根据质检总局公布相关数据，2016年我国进口的葡萄酒共有12批次因重金属超标被退运或销毁，其中2批次为铅超标。由于铅是一种对人体危害极大的有毒重金属,铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造成危害,若含量过高则会引起铅中毒。因此葡萄酒中铅含量的检测尤为重要。

目前对葡萄酒中铅的检测方法主要是石墨炉原子吸收光谱法，国家标准中测铅的前处理方法主要有微波消解法、湿法消解和干法灰化。湿法消解空白值较高，对样品检测结果有较大的影响，干法灰化法的加标回收和重现性都较差。微波消解法受限于取样量，液体样品取样量在2mL以内，定容后稀释倍数大，因此检出限较高，而且葡萄酒中的酒精与消解用的硝酸体系发生剧烈化学反应，如果不提前赶尽样品中的酒精，样品在微波消解密闭系统内高温高压状态下有发生爆炸的危险。

如果直接进样检测，样品的基体干扰明显，虽然可以通过调整基体改进剂的配方和比例提高检验准确度，但是样品检测重现性和加标回收率仍然较差。而且由于样品具有一定粘度，进样20μL误差较大，而样品基体与标准曲线工作溶液也相差较大，导致检验重现性和准确度不高。

发明内容

本发明提供了一种葡萄酒中铅含量的检测方法，以解决葡萄酒中铅含量检测的准确性问题。

本发明提供的葡萄酒中铅含量的检测方法，包括以下步骤：

步骤S10，将HLB固相萃取柱进行活化处理，得到活化后的HLB固相萃取柱；

步骤S20，将葡萄酒注入活化后的HLB固相萃取柱，得到样品测试液；

步骤S30，将超纯水注入活化后的HLB固相萃取柱，得到空白测试液；

步骤S40，在样品中加入一系列不同浓度的铅标准溶液，得到加标样品；

步骤S50，将加标样品注入活化后的HLB固相萃取柱，得到加标样品测试液；

步骤S60，依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液进石墨炉原子吸收光谱仪中进行检测，得到葡萄酒中的铅含量、相对标准偏差和加标回收率。

可选地，所述步骤S10包括：先向HLB固相萃取柱中分两次加入5mL色谱纯甲醇，待甲醇流过柱内填料后，再分两次加入5mL超纯水活化，得到活化后的HLB固相萃取柱。

可选地，所述步骤S20包括：加压吹干活化后的HLB固相萃取柱内的超纯水，将5mL葡萄酒注入其中，弃去前两滴，从第三滴开始留取净化液，得到样品测试液。

可选地，还包括步骤S60包括：

步骤S61，打开石墨炉原子吸收光谱仪，点着铅空心阴极灯并预热，设定波长283.3nm，以1％磷酸二氢铵溶液为基体改进剂，灰化温度850℃，原子化温度1600℃；