[发明专利]一种葡萄酒中铅含量的检测方法在审
申请号: | 201810063164.7 | 申请日: | 2018-01-23 |
公开(公告)号: | CN108195781A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 陈晓媛;张喜琦;张卉;刘艳明;胡梅;董瑞;高喜凤;崔玉花;于文江;赵发;张寒霜 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/40 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 李斌 |
地址: | 250101 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 样品测试 活化 葡萄酒 空白测试 检测 石墨炉原子吸收光谱仪 相对标准偏差 铅标准溶液 活化处理 超纯水 回收率 | ||
1.一种葡萄酒中铅含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S10,将HLB固相萃取柱进行活化处理,得到活化后的HLB固相萃取柱;
步骤S20,将葡萄酒注入活化后的HLB固相萃取柱,得到样品测试液;
步骤S30,将超纯水注入活化后的HLB固相萃取柱,得到空白测试液;
步骤S40,在样品中加入一系列不同浓度的铅标准溶液,得到加标样品;
步骤S50,将加标样品注入活化后的HLB固相萃取柱,得到加标样品测试液;
步骤S60,依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液进石墨炉原子吸收光谱仪中进行检测,得到葡萄酒中的铅含量、相对标准偏差和加标回收率。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤S10包括:
先向HLB固相萃取柱中分两次加入5mL色谱纯甲醇,待甲醇流过柱内填料后,再分两次加入5mL超纯水活化,得到活化后的HLB固相萃取柱。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤S20包括:
加压吹干活化后的HLB固相萃取柱内的超纯水,将5mL葡萄酒注入其中,弃去前两滴,从第三滴开始留取净化液,得到样品测试液。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,还包括步骤S60包括:
步骤S61,打开石墨炉原子吸收光谱仪,点着铅空心阴极灯并预热,设定波长283.3nm,以1%磷酸二氢铵溶液为基体改进剂,灰化温度850℃,原子化温度1600℃;
步骤S62,以20mg/L的铅标准工作液为母液,自动稀释为0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L浓度系列,采用步骤S61中设置好的石墨炉原子吸收光谱仪,依次测得各自的吸光度值,制作吸光度-浓度标准曲线;
步骤S63,采用步骤S61中参数,设置石墨炉原子吸收光谱仪,待仪器稳定后依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液注入仪器进行检测,得到空白测试液、样品测试液和加标样品测试液中的铅含量,其中,样品测试液中的铅含量为葡萄酒中的铅含量;
步骤S64,以空白测试液、样品测试液和加标样品测试液中的铅含量,计算结果的相对标准偏差和加标回收率。
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