[发明专利]3-(4’-羟基-3’-甲氧基苄基)-2(5H)-呋喃酮及其提取方法

说明书

本方案公开了一种从长苞铁杉中提取3‑(4'‑羟基‑3'‑甲氧基苄基)‑2(5H)‑呋喃酮的方法，包括以下步骤：一、将长苞铁杉树心粉碎后，用乙醇回流提取，减压浓缩得到乙醇浸膏；二、将乙醇浸膏分散于水后，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，减压浓缩得到三种不同部位的二次浸膏；步骤三、将位于乙酸乙酯部位的二次浸膏通过硅胶柱色谱分离，用石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱，结合TLC检测方法，分为若干个组分；四、将三中在254nm下有紫外吸收的组分经Sephadex LH‑20，得到若干个次组分；五、采用高效液相色谱法对四中254nm下有紫外吸收的次组分进行分离，得到若干个亚组分；六、采用高效液相色谱法对五中254nm下有紫外吸收的亚组分进行分离，得到3‑(4'‑羟基‑3'‑甲氧基苄基)‑2(5H)‑呋喃酮。

技术领域

本发明属于植物有效成分提取技术领域，特别涉及一种从长苞铁杉中提取的3-(4'-羟基-3'-甲氧基苄基)-2(5H)-呋喃酮及其提取方法。

背景技术

长苞铁杉(Tsuga longibracteata)属于裸子植物松科铁杉属下的一个残遗种类，主要分布于广东、广西、福建、湖南和贵州等地，其树干挺拔、硬度较大、材质优良，其树皮可提取拷胶、接骨，全株用途广泛且经济价值高。。

长苞铁杉中的主要成分有木脂素类、三萜类和黄酮类等化合物。但目前尚未发现从长苞铁杉树心中提取3-(4'-羟基-3'-甲氧基苄基)-2(5H)-呋喃酮的报道。因此，从长苞铁杉树心中提取3-(4'-羟基-3'-甲氧基苄基)-2(5H)-呋喃酮对于了解长苞铁杉，以及丰富降木脂素类化合物具有重要意义。

发明内容

本发明意在提供一种从长苞铁杉中提取3-(4'-羟基-3'-甲氧基苄基)-2(5H)-呋喃酮的方法。

本方案中的3-(4'-羟基-3'-甲氧基苄基)-2(5H)-呋喃酮，其化学结构式为：

3-(4'-羟基-3'-甲氧基苄基)-2(5H)-呋喃酮的提取方法，包括以下步骤：

步骤一、将长苞铁杉树心粉碎后，用体积分数为70～95％的乙醇回流提取1～4次，减压浓缩得到乙醇浸膏；

步骤二、将步骤一中所得的乙醇浸膏分散于水后，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取1～4次，然后减压浓缩得到三种分别位于石油醚、乙酸乙酯和正丁醇部位的二次浸膏；

步骤三、将步骤二中位于乙酸乙酯部位的二次浸膏通过硅胶柱色谱分离，用石油醚-乙酸乙酯以不同体积比梯度洗脱，然后结合TLC检测，根据极性不同分为若干个组分；

步骤四、将步骤三中得到的在254nm下有紫外吸收的组分经Sephadex LH-20凝胶柱层析，用浓度为95％的甲醇洗脱，根据极性不同分为若干个次组分；

步骤五、采用高效液相色谱法对步骤四中得到的254nm下有紫外吸收的次组分进行分离，得到极性不同的若干个亚组分，在分离过程中采用甲醇-水或乙腈-水进行梯度洗脱；

步骤六、采用高效液相色谱法对步骤五中得到的254nm下有紫外吸收的亚组分进行分离，得到3-(4'-羟基-3'-甲氧基苄基)-2(5H)-呋喃酮；在分离过程中采用甲醇-水或乙腈-水进行等度洗脱。

本方案的有益效果：本发明从长苞铁杉中分离提取得到一个新的降木脂素新成分3-(4'-羟基-3'-甲氧基苄基)-2(5H)-呋喃酮，促进了对长苞铁杉的认识。其制备方法的优点在于，首先通过硅胶柱色谱，用高效液相色谱法(TLC方法)结合紫外进行粗分，经Sephadex LH-20凝胶柱层析分离，再利用制备HPLC色谱分离得到单体，整个过程只使用一次硅胶柱色谱，减少样品损失，分离方法使用制备HPLC，其可控性和重现性好，微量成分不易流失，操作也较简单。

进一步，步骤一中乙醇的体积分数为75～95％，每次提取5～10天。