[发明专利]一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法有效
申请号: | 201810060422.6 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN108219118B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 张春华;曹莹莹;张麒;张校萌 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08G59/68 | 分类号: | C08G59/68;C08G59/42 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 分子筛 负载 阴离子 催化剂 催化 粘度 低温 固化 环氧树脂 体系 制备 方法 | ||
一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系的制备方法,属于采用液体成型工艺的复合材料制备领域。所述方法如下:1配制氮丙啶与乙醇的混合溶液;2取分子筛烘干;3使用浸渍法制备氮丙啶/分子筛催化剂体系;室温条件下,将脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系和氮丙啶/分子筛催化剂体系混合;对得到的树脂胶液混合体系进行梯度固化,即得到固化完全的脂环族环氧树脂体系。本发明的优点是:本发明的脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系具有较低的粘度,固化温度低,最高固化温度不超过100℃,采用阴离子催化剂来催化交联固化反应,使得反应均匀,操作简单,工艺稳定,适用于工业化生产。
技术领域
本发明属于采用液体成型工艺的复合材料制备领域,具体涉及一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法。
背景技术
液体成型工艺是复合材料制造领域中应用较多的一种成型工艺技术,液体成型工艺要求树脂体系在室温条件下具有较低的粘度,贮存期较长,以保证树脂体系可以在固化反应前具有好的流变特性,保证树脂体系对增强体有充分的浸润;除此之外,树脂体系还应具有良好的固化反应特性,在固化过程中不产生挥发份或其他不良副反应,固化温度不宜过高,在中低温条件下实现固化。
但是目前常用的环氧树脂在室温条件下存在粘度大、固化温度高等问题,常规的环氧树脂/酸酐体系的固化温度在150~180℃,对于大型复合材料制件的成型不能满足其在中低温条件下固化的要求,这大大限制了环氧树脂的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的环氧树脂粘度大、固化温度高、应用范围窄的问题,提供一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法,制备得到的环氧树脂仍具有优异的力学性能和热性能。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法,所述方法具体步骤如下:
步骤一:制备氮丙啶/分子筛催化剂体系:
(1)在室温下,称量10~16份的氮丙啶和15~30份的无水乙醇,将两者混合,得到氮丙啶与乙醇的混合溶液;
(2)称量0.5~2.5份的分子筛,将其置于烘箱中,烘箱温度为80~110℃,烘干时间为30~45min;
(3)使用浸渍法将(1)中得到的氮丙啶与乙醇的混合溶液浸渍到(2)中处理得到的分子筛上,在80~110℃烘箱中进行烘干,烘干时间为3~5h,即得到氮丙啶/分子筛催化剂体系;
步骤二:在室温条件下,向脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系中加入步骤一制备得到的氮丙啶/分子筛催化剂体系,搅拌均匀得到树脂胶液混合体系,在室温条件下,将树脂胶液混合体系放入真空烘箱中进行抽真空处理,处理时间为30~45min;其中,脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐的质量比为100:80,脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系与氮丙啶/分子筛催化剂体系的质量比为100:11~18;
步骤三:对步骤二得到的树脂胶液混合体系进行梯度固化:在20~50℃温度下固化2~4h,然后在80~100℃温度下固化10~20h,即得到固化完全的脂环族环氧树脂体系。
本发明相对于现有技术的有益效果是:
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