[发明专利]一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法有效
申请号: | 201810060422.6 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN108219118B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 张春华;曹莹莹;张麒;张校萌 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08G59/68 | 分类号: | C08G59/68;C08G59/42 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 分子筛 负载 阴离子 催化剂 催化 粘度 低温 固化 环氧树脂 体系 制备 方法 | ||
1.一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:
步骤一:制备氮丙啶/分子筛催化剂体系:
(1)在室温下,称量10~16份的氮丙啶和15~30份的无水乙醇,将两者混合,得到氮丙啶与乙醇的混合溶液;
(2)称量0.5~2.5份的分子筛,将其置于烘箱中,烘箱温度为80~110℃,烘干时间为30~45min;
(3)使用浸渍法将(1)中得到的氮丙啶与乙醇的混合溶液浸渍到(2)中处理得到的分子筛上,在80~110℃烘箱中进行烘干,烘干时间为3~5h,即得到氮丙啶/分子筛催化剂体系;所述分子筛为NaA型分子筛;
步骤二:在室温条件下,向脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系中加入步骤一制备得到的氮丙啶/分子筛催化剂体系,搅拌均匀得到树脂胶液混合体系,在室温条件下,将树脂胶液混合体系放入真空烘箱中进行抽真空处理,处理时间为30~45min;其中,脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐的质量比为100:80,脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系与氮丙啶/分子筛催化剂体系的质量比为100:11~18;
步骤三:对步骤二中抽真空处理后得到的树脂胶液混合体系进行梯度固化:在20~50℃温度下固化2~4h,然后在80~100℃温度下固化10~20h,即得到固化完全的脂环族环氧树脂体系。
2.根据权利要求1所述的一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法,其特征在于:步骤一中,氮丙啶的份数为10~12份,分子筛的份数为0.5~1份;步骤二中,脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系与氮丙啶/分子筛催化剂体系的质量比为100:11~13.5;步骤三中,梯度固化条件为20~30℃温度下固化3~4h,然后在90~100℃温度下固化10~15h。
3.根据权利要求1所述的一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法,其特征在于:步骤一中,氮丙啶的份数为12~14份,分子筛的份数为1~1.5份;步骤二中,脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系与氮丙啶/分子筛催化剂体系的质量比为100:13~15.5;步骤三中,梯度固化条件为30~40℃温度下固化3~4h,然后在80~90℃温度下固化15~20h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法,其特征在于:步骤一中,氮丙啶的份数为14~16份,分子筛的份数为1.5~2份;步骤二中,脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系与氮丙啶/分子筛催化剂体系的质量比为100:15.5~18;步骤三中,梯度固化条件为40~50℃温度下固化2~3h,然后在80~90℃温度下固化15~20h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米分子筛负载阴离子催化剂催化的低粘度中低温固化环氧树脂体系制备方法,其特征在于:步骤一中,氮丙啶的份数为14~16份,分子筛的份数为2~2.5份;步骤二中,脂环族环氧树脂和甲基六氢苯酐体系与氮丙啶/分子筛催化剂体系的质量比为100:16~18;步骤三中,梯度固化条件为40~50℃温度下固化2~3h,然后在80~90 ℃温度下固化10~15h。
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