[发明专利]一种用于抗细菌感染药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201810058132.8 | 申请日： | 2018-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN108191741A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 盛秀群 | 申请（专利权）人： | 济南舜景医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/74 | 分类号： | C07D211/74;C07C227/08;C07C229/16;A61P31/04 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250032 山东省济南市天桥*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 抗细菌感染药物 合成 碘代异丙烷 反应催化剂 中间体合成 仲胺化合物 丙烯酸酯 合成目标 化工医药 六步反应 取代反应 时间利用 双酯型 哌啶酮 产率 环合 液氨 仲胺 | ||
1.一种用于抗细菌感染药物中间体的合成方法,其特征在于：所述用于抗细菌感染药物中间体为N-异丙基-4-哌啶酮，其合成方法包括如下步骤：
步骤一：丙烯酸乙酯与液氨反应得到化合物1；
步骤二：化合物1与氯甲酸乙酯反应对胺基进行保护，得到化合物2；
步骤三：化合物2通过狄克曼缩合反应关环得到化合物3；
步骤四：化合物3通过
步骤五：化合物4通过水解脱去胺基保护基团得到化合物5；
步骤六：化合物5与碘代异丙烷反应得到化合物6；
其中：
。
2.根据权利要求1所述的一种用于抗细菌感染药物中间体的合成方法,其特征在于：步骤一的具体操作包括：将液氨和丙烯酸酯加入密闭反应器中，在-30℃-20℃反应不超过1h，经后处理提纯得到化合物1；其中液氨与丙烯酸酯的物质的量的比为（2-3）：1。
3.根据权利要求1所述的一种用于抗细菌感染药物中间体的合成方法,其特征在于：步骤二的具体操作包括：将化合物1和水加入到装有温度计的三口瓶中，冰盐浴，待温度降至0℃以下，加入质量分数为5%的碳酸钾水溶液，搅拌下，加入氯甲酸乙酯，保持温度在0℃以下反应0.5-1 h，然后升至室温反应1-3h，经后处理提纯得到化合物2。
4.根据权利要求1所述的一种用于抗细菌感染药物中间体的合成方法,其特征在于：步骤三的具体操作包括：将化合物2、绝对无水乙醇和干燥的甲苯加入到三口瓶中，通氮气，搅拌下，加入金属钠，室温反应24-36 h，在搅拌下向反应液中滴入稀盐酸至酸性，经后处理提纯得到化合物3。
5.根据权利要求1所述的一种用于抗细菌感染药物中间体的合成方法,其特征在于：步骤四的具体操作包括：将化合物3、无水乙醇，稀盐酸加入到装有回流冷凝管和温度计的三口瓶中，加热回流4-8h，经后处理提纯得到化合物4。
6.根据权利要求1所述的一种用于抗细菌感染药物中间体的合成方法,其特征在于：步骤五的具体操作包括：将化合物4、水、稀盐酸加入到装有回流冷凝管和温度计的三口瓶中，加热回流反应4-8h，经后处理提纯得到化合物5。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种用于抗细菌感染药物中间体的合成方法,其特征在于：步骤六的具体操作包括：将化合物5、碘代异丙烷、碳酸铯、DMF加入反应器中，40-70℃反应4-8h，经后处理提纯得到化合物6。
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