[发明专利]一种石墨烯的制备方法有效
| 申请号: | 201810054862.0 | 申请日: | 2018-01-19 |
| 公开(公告)号: | CN108529607B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
| 发明(设计)人: | 黄美荣;李新贵;于佳雪 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 褚明伟 |
| 地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,将石墨置于芳香胺中进行密封浸泡,再对其连续超声或更换新鲜芳香胺进行多轮超声,将产物离心分离,即得到石墨烯;
将石墨置于芳香胺中进行密封浸泡,再对其连续超声或更换新鲜芳香胺进行多轮超声,密封浸泡时间为1天~60天,浸泡温度为室温~60 oC;
利用芳香胺分子上的极性氨基对其在石墨层间的插层开拓诱导作用,以及被供电性氨基加大了π电子密度的芳香环,促进石墨中碳原子层间的π-π电子作用转化成碳原子层与有机溶剂芳香环这两种不同共轭程度的π电子之间的作用,从而克服石墨烯片晶之间的内聚能,最终实现石墨的剥离;
所得石墨烯具有完善的sp2 电子杂化结构;所得石墨烯无溶剂残留;
所述芳香胺选自邻甲苯胺、 间甲苯胺、对甲苯胺、邻乙苯胺、间乙苯胺、对乙苯胺、 邻丙基苯胺、间丙基苯胺、对丙基苯胺、N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、N-丙基苯胺中的一种或它们的二元或多元共混溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨、芳香胺的配比不超过10/1 mg/mL。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨、芳香胺的配比为1/1 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,石墨置于芳香胺中,密封浸泡时间为7天。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,超声处理的温度为室温~60 oC。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,超声处理的温度为40oC。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,超声频率范围为20 kHz到70 kHz。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,超声频率范围为53kHz。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,离心分离的方式为:将超声后的体系进行离心,吸取收集上层液即获得含有石墨烯的石墨烯分散液,离心分离的条件为:在200 rpm~1000 rpm下离心30 min~120 min。
10.根据权利要求9所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,将石墨烯分散液离心处理,将收集到的石墨烯洗涤后,进行冷冻、干燥,除去残留的芳香胺,得到粉末石墨烯。
11.根据权利要求10所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,将石墨烯分散液在7000 rpm~10000rpm下离心30 min~120 min,将收集到的石墨烯用去离子水、乙醇洗涤后转移至冷冻干燥机的冷阱中冷冻 8 h,再干燥 40 h, 最后在真空烘箱中150 oC烘36 h,即可彻底除去残留的芳香胺,得到粉末石墨烯。
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