[发明专利]一种石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810054862.0 申请日: 2018-01-19
公开(公告)号: CN108529607B 公开(公告)日: 2020-08-18
发明(设计)人: 黄美荣;李新贵;于佳雪 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 褚明伟
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,将石墨置于芳香胺中进行密封浸泡,再对其连续超声或更换新鲜芳香胺进行多轮超声,将产物离心分离,即得到石墨烯;

将石墨置于芳香胺中进行密封浸泡,再对其连续超声或更换新鲜芳香胺进行多轮超声,密封浸泡时间为1天~60天,浸泡温度为室温~60 oC;

利用芳香胺分子上的极性氨基对其在石墨层间的插层开拓诱导作用,以及被供电性氨基加大了π电子密度的芳香环,促进石墨中碳原子层间的π-π电子作用转化成碳原子层与有机溶剂芳香环这两种不同共轭程度的π电子之间的作用,从而克服石墨烯片晶之间的内聚能,最终实现石墨的剥离;

所得石墨烯具有完善的sp2 电子杂化结构;所得石墨烯无溶剂残留;

所述芳香胺选自邻甲苯胺、 间甲苯胺、对甲苯胺、邻乙苯胺、间乙苯胺、对乙苯胺、 邻丙基苯胺、间丙基苯胺、对丙基苯胺、N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、N-丙基苯胺中的一种或它们的二元或多元共混溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨、芳香胺的配比不超过10/1 mg/mL。

3.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨、芳香胺的配比为1/1 mg/mL。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,石墨置于芳香胺中,密封浸泡时间为7天。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,超声处理的温度为室温~60 oC。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,超声处理的温度为40oC。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,超声频率范围为20 kHz到70 kHz。

8.根据权利要求7所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,超声频率范围为53kHz。

9.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,离心分离的方式为:将超声后的体系进行离心,吸取收集上层液即获得含有石墨烯的石墨烯分散液,离心分离的条件为:在200 rpm~1000 rpm下离心30 min~120 min。

10.根据权利要求9所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,将石墨烯分散液离心处理,将收集到的石墨烯洗涤后,进行冷冻、干燥,除去残留的芳香胺,得到粉末石墨烯。

11.根据权利要求10所述的一种石墨烯的制备方法,其特征在于,将石墨烯分散液在7000 rpm~10000rpm下离心30 min~120 min,将收集到的石墨烯用去离子水、乙醇洗涤后转移至冷冻干燥机的冷阱中冷冻 8 h,再干燥 40 h, 最后在真空烘箱中150 oC烘36 h,即可彻底除去残留的芳香胺,得到粉末石墨烯。

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