[发明专利]一种富钛料中钛提取的方法

说明书

本发明提出一种富钛料中钛提取的方法。该法以钛铁矿、钛渣、高钛渣、人造晶红石等富钛料为原料，在辅助物质盐的帮助下采用金属还原剂对富钛料进行还原改性处理，进而为后续的低酸环境溶解钛创造条件；改性后的富钛料经低酸溶解后，得到含低价钛的酸性溶液；含钛的酸性溶液经成分调整/氧化/水解/洗涤/煅烧而获得二氧化钛产品，水解后液直接返回至钛的酸溶过程，勿需蒸发浓缩。本发明在富钛料转型新思路上的创新与突破，克服了传统方法(硫酸法、盐酸法等)需浓酸酸解、酸介质循环代价高的重大缺陷，避免了酸中和渣红石膏的大量产生。本发明提出的技术方法为一种二氧化钛绿色制备方法。

技术领域

本发明属于化工冶金领域，涉及一种富钛料中钛提取的方法。

背景技术

钛白粉是当今世界发展最快的无机化工产品，在最重要的无机化合物中居第三位，仅次于氨和磷酸。目前，制备钛白粉的原料主要有钛铁矿及其衍生物，包括钛渣、高钛渣、人造金红石等；制备方法主要有硫酸法、氯化法、盐酸法及混合法等，主流的工业生产方法为硫酸法和氯化法，目前全球氯化法钛白与硫酸法钛白的产能比例大约为6:4。因氯化法对过程控制要求严格，我国尚未能完全消化吸收，故硫酸法仍为我国钛白粉的主要生产方法。

硫酸法的主要过程包括钛原料酸解、冷却结晶除铁、水解沉淀、洗涤煅烧、表面后处理等工序，技术较成熟，设备简单，防腐蚀材料易解决，该法可以生产锐钛型和金红石型钛白粉。但该法的主要缺陷在于：由于钛原料矿相结构稳定，需采用H₂SO₄浓度>90％的浓酸溶解，而水解沉淀后液的硫酸浓度只有20％(8吨/吨钛白粉)，硫酸蒸发浓缩代价高，不能经济循环，故被中和沉淀而产生大量的含铁红石膏；同时该法冷冻除铁时产生大量的七水硫酸亚铁。现如今，硫酸法面临巨大的环保压力，难以从根本上解决。氯化法相对而言，是先进的钛白生产工艺，流程短，生产能力易扩大，连续自动化程度高，“三废”少，产品为高品质、高价格的金红石型二氧化钛；然而该法对钛原料要求较高，特别是沸腾氯化(要求富钛料CaO和MgO的总含量<1.5％)，而我国钛矿钙镁含量高，不适合沸腾氯化，转而运用熔盐氯化，大量的熔盐氯化废盐的产生也带来较大的环境风险；此外，氯化法对设备的高温防腐要求较高，设备结构复杂，装置难以维修，吨产品的资金投入较硫酸法大。基于我国的现状，研究者开展了硫酸法/盐酸法的改进工作：为实现钛原料的低酸分解，碱焙烧预处理的方法被引入，但同时又产生碱介质循环代价高的问题及附加的溶液铁、硅脱除工序。

本发明则提出一种富钛料中钛提取的方法：该法在辅助物质盐的帮助下采用金属还原剂对富钛料进行还原改性处理，进而为后续的低酸溶解钛创造条件；改性后的富钛料经低酸溶解后，得到含低价钛的酸性溶液，再经成分调整/氧化/水解/洗涤/煅烧而获得二氧化钛产品，水解后液直接返回至钛的酸溶过程，勿需蒸发浓缩。本发明在富钛料转型上的创新与突破，克服了传统方法(硫酸法、盐酸法等)需浓酸酸解、酸介质循环代价高的重大难题，避免了酸中和渣的大量产生，该法为一种二氧化钛的绿色制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种富钛料中钛提取的方法，其特征在于该方法的操作过程包括：

(a)将富钛料磨细至80％以上的颗粒小于106μm；

(b)步骤(a)结束后，将富钛料、还原剂金属粉和辅助物质盐按照一定的质量配比混合均匀，其中辅助物质盐为AlCl₃、MgCl₂、CaCl₂、NaCl、KCl、LiCl、其中任意两种或三种盐所组成的共熔盐中的一种或多种；

(c)步骤(b)结束后，将混合物料转移至坩埚中，然后将坩埚置于气氛炉的高温区中；

(d)步骤(c)结束后，用惰性气体对炉体进行气体交换，保证炉体升温前空气已被惰性气体置换干净，而后切换气流至特定的反应气氛，该特定气氛为氩气、氢气、氦气、氮气中的一种或多种，启动升温程序，使反应物料在一定温度和特定气氛中保温反应一定时间，程序结束后炉体在气氛保护下自然降温；