[发明专利]一种富钛料中钛提取的方法有效
| 申请号: | 201810054006.5 | 申请日: | 2018-01-19 |
| 公开(公告)号: | CN107963657B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
| 发明(设计)人: | 张盈;郑诗礼;朱小芳;房志刚;李庆;张洋;李平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 富钛料中钛 提取 新方法 | ||
1.一种富钛料中钛提取的方法,其特征在于该方法的操作过程包括:
(a)将富钛料磨细至80%以上的颗粒小于106μm;
(b)步骤(a)结束后,将富钛料、还原剂金属粉和辅助物质盐按照一定的质量配比混合均匀,其中辅助物质盐为AlCl3、MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl、LiCl、其中任意两种或三种盐所组成的共熔盐中的一种或多种;
(c)步骤(b)结束后,将混合物料转移至坩埚中,然后将坩埚置于气氛炉的高温区中;
(d)步骤(c)结束后,用惰性气体对炉体进行气体交换,保证炉体升温前空气已被惰性气体置换干净,而后切换气流至特定气氛,该特定气氛为氩气、氢气、氦气、氮气中的一种或多种,启动升温程序,使反应物料在一定温度和特定气氛中保温反应一定时间,程序结束后炉体在气氛保护下自然降温;
(e)步骤(d)结束后,待炉体降温至80℃以下时,若气氛为惰性气体,则直接关闭反应气流,将物料取出;若气氛为易燃易爆气体,则先将气流切换至惰性气体,待炉体内气氛被惰性气体置换干净后,关闭气流,取出物料;
(f)步骤(e)结束后,将反应后物料进行水洗,洗去混料时配入的辅助物质盐,并进行液固分离,获得水洗物料;
(g)步骤(f)结束后,将水洗物料用稀酸液在一定体积质量比及一定温度下酸浸一定时间,体积质量比的配比单位为mL/g;
(h)步骤(g)结束后,将酸浸料浆进行液固分离,固相为提钛尾渣,液相为含钛酸浸液;
(i)步骤(h)结束后,测定含钛酸浸液中的钛离子浓度及游离酸浓度,钛离子浓度以TiO2浓度计,然后基于测定的浓度调整钛离子浓度及游离酸浓度至设定范围;
(j)步骤(i)结束后,用氧化剂处理浓度调整后的含钛酸浸液,直至酸浸液的紫色消失;
(k)步骤(j)结束后,将氧化处理后的含钛酸浸液倒入结晶器中,并在一定温度下搅拌水解一段时间,水解结束后液固分离,固相为钛酸颗粒,液相为酸性水解后液;
(l)步骤(k)结束后,将酸性水解后液返回至步骤(g),用于下一批反应水洗物料的酸浸;水解获得的钛酸颗粒经稀酸洗涤及水洗后,烘干游离水,煅烧脱除结晶水,获得二氧化钛颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的方法,其特征在于:步骤(a)中富钛料为钛铁矿、钛渣、人造金红石、天然金红石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的方法,其特征在于:步骤(b)中还原剂金属粉为Li粉、Ba粉、Al粉、Mg粉、Ca颗粒、Mg-Li合金粉、Al-Li合金粉、Mg-Al合金粉、Mg-Ca合金粉、Al-Ca合金粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的方法,其特征在于:步骤(b)中富钛料和还原剂金属粉二者混合的质量比为1:0.005~1:5,富钛料和辅助物质盐二者混合的质量比为1:0.005~1:50。
5.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的方法,其特征在于:步骤(d)中反应温度为200℃~1500℃,保温时间为0.1h~48h。
6.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的方法,其特征在于:步骤(g)中用于酸浸水洗料的稀酸液为稀盐酸、稀硫酸中的一种或者两种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的方法,其特征在于:步骤(g)中稀酸液与物料的体积质量比为0.2:1~200:1,体积质量比的配比单位为mL/g,浸出温度为常温~110℃,浸出时间为0.2~24h。
8.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的方法,其特征在于:步骤(g)中稀酸液为稀硫酸时,稀硫酸的质量浓度为5wt%~50wt%,稀酸液为稀盐酸时,稀盐酸的H+浓度为0.5mol/L~8mol/L,稀酸液为稀硫酸和稀盐酸的混合酸时,混合酸的H+浓度为0.5mol/L~10mol/L。
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