[发明专利]一种热稳定性高的三聚氰胺聚磷酸盐及其制备方法

说明书

本发明公开了一种热稳定性高的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，其包括以下步骤：a.向三聚氰胺加入水，开启搅拌，继续滴入磷酸后反应1h即得三聚氰胺磷酸盐；b.将步骤a得到的三聚氰胺磷酸盐和处理剂混合均匀得到混匀物，所述处理剂选自尿素、碳酸氢铵或缩二脲中的一种或几种；c.将步骤b得到的混匀物在180‑260℃下进行热处理，热处理完成后冷却，即得到本发明中所述热稳定性高的三聚氰胺聚磷酸盐。按照本发明提供的制备方法最终得到的三聚氰胺聚磷酸盐的聚合度较高、水溶性降低、热稳定性优异，亦不会出现颜色变化，本发明提供的制备方法中热处理的温度和现有技术相比显著降低，降低了生产能耗，具有极为广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及三聚氰胺聚磷酸盐的制备，特别涉及到一种热稳定性高的三聚氰胺聚磷酸盐及其制备方法。

背景技术

随着阻燃材料的广泛应用，以及人们对环境保护的重视，环保型阻燃剂的开发也越来越备受关注，作为无卤环保型阻燃剂的代表，三聚氰胺聚磷酸盐（MPP）也成为了人们研究和开发的热点，该阻燃剂几乎可用于所有塑料，尤其适用于加工温度较高的工程塑料阻燃，如玻纤增强型尼龙、聚酯等高分子材料。

目前，制备三聚氰胺聚磷酸盐的方法通常可分为一步法和两步法。一步法采用三聚氰胺与聚磷酸在一定条件下反应一步合成，但该方法受到聚磷酸的强吸水性和水解性的影响，使得其操作条件苛刻，目标产物成分复杂，其产品纯度偏低，制备得到的三聚氰胺聚磷酸盐效果明显劣于两步法。两步法是先三聚氰胺与磷酸反应合成中间体，然后再经过热处理制得三聚氰胺聚磷酸盐。据实际生产经验，必须要将中间产物在320℃以上的高温热处理一段时间以后，才能生产出热稳定性较高的三聚氰胺聚磷酸盐，而在如此高的温度下进行热处理的缺陷也较为明显，首先，经过高温下热处理得带的最终产物三聚氰胺聚磷酸盐的热稳定性虽然相对于中间产物有了一定程度上的提高，但是经热重分析法测试后，发现失重1%时，其分解温度低于360℃，热稳定性仍然需要进一步提高；其次，温度过高会导致最终得到的三聚氰胺聚磷酸盐的颜色出现土黄色，限制了其在浅色塑料中的应用；另外，高温下热处理还将导致能源的浪费，增加生产成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种热稳定性高的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，使用该制备方法可有效降低生产能耗，节约生产成本。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种热稳定性高的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：

a.向三聚氰胺加入水，开启搅拌，继续滴入磷酸后反应1h即得三聚氰胺磷酸盐；

b.将步骤a得到的三聚氰胺磷酸盐和处理剂混合均匀得到混匀物，所述处理剂选自尿素、碳酸氢铵或缩二脲中的一种或几种；

c.将步骤b得到的混匀物在180-260℃下进行热处理，热处理完成后冷却，即得到本发明中所述热稳定性高的三聚氰胺聚磷酸盐。

优选地，步骤a中所述三聚氰胺与磷酸的质量比为5:2-5:4。

优选地，步骤a滴入磷酸反应1h后进行过滤、洗涤、干燥处理。

更优选地，所述干燥在真空条件下进行，干燥温度为130℃-140℃，干燥时间为2h-3h。

优选地，步骤b中所述三聚氰胺磷酸盐和所述处理剂之间的质量比为1:0.01-1:0.30。

优选地，步骤c中所述热处理的温度为180℃-230℃。

优选地，步骤c中所述热处理的时间为1h-5h 。

一种热稳定性高的三聚氰胺聚磷酸盐，由上述制备方法制备得到。