[发明专利]一种基于双硒动态共价键和氢键的水性聚氨酯自修复涂饰材料在审
申请号: | 201810045399.3 | 申请日: | 2018-01-17 |
公开(公告)号: | CN108250398A | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 金勇;潘界舟;张晓玲 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/38;C08G18/34;C08G18/32;C09D175/08;C09D175/06 |
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地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 自修复 氢键 水性聚氨酯 涂饰材料 共价键 键能 二羟甲基丙酸 高分子二元醇 聚氨酯预聚体 二异氰酸酯 自修复性能 可见光 可逆特性 快慢结合 去离子水 紫外光照 二元胺 可重复 扩链剂 三乙胺 二醇 扩链 乳化 涂饰 制备 断裂 光照 应用 损伤 中和 | ||
1.一种基于双硒动态共价键和氢键的水性聚氨酯自修复涂饰材料的制备方法,其特征在于其合成原料中各组分的质量配比如下:
该水性聚氨酯自修复涂饰材料是通过以下特定工艺合成:
(1)在90~130℃,利用旋转蒸馏装置在真空度为0.09MPa的条件下对高分子二元醇减压蒸馏3~5小时,以去除水分;
(2)在120~130℃、利用旋转蒸馏装置在真空度为0.09MPa的条件下对二羟甲基丙酸减压蒸馏2~4小时,以去除水分;
(3)在100~120℃,一定量的甲基胞嘧啶与二异氰酸酯反应16~24小时,而后加入一定量正戊烷,产物中产生沉淀,过滤出沉淀物,用正戊烷清洗后在30~40℃、0.09~0.08MPa下蒸干溶剂,得带异氰酸酯基团的甲基胞嘧啶,即UPy-NCO;
(4)在25~35℃,一定量的UPy-NCO与2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇在有机溶剂中回流反应4~8小时,产物离心后取沉淀部分在30~40℃、0.09~0.08MPa下蒸干溶剂,得到UPy基扩链剂;
(5)在三口烧瓶中按照顺序依次加入一定量的高分子二元醇、二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡,加热至60~90℃,反应3~6小时;
(6)降温至50~60℃,加入一定量的二羟甲基丙酸,双硒二醇以及UPy基扩链剂进行扩链,继续反应6~8个小时,得到端基为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体;
(7)加入一定量有机溶剂降粘,并加入一定量三乙胺中和反应8~12分钟;
(8)反应容器中加入一定量去离子水,快速搅拌至体系分散均匀,随后再加入一定量去离子水稀释的二元胺扩链剂,保持40~60℃,在转速1400~1800r/min的条件下乳化扩链2~4小时;
(9)在40~50℃、0.09~0.08MPa真空度下减压蒸馏2~3小时,脱出体系中的有机溶剂,即得到基于双硒动态共价键和氢键的水性聚氨酯自修复涂饰材料。
2.上述制备方法中,所用的所述的高分子二元醇为聚丙二醇(PPG)、聚乙二醇(PEG)、聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)、聚己二酸—1,4—丁二醇酯二醇(PBA)、聚已内酯二醇(PCL)和聚碳酸酯二醇(PCDL)中的任意一种或其组合,且其数均分子量为400g/mol、750g/mol、1000g/mol以及2000g/mol中的一种或其组合;所用的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,甲苯二异氰酸酯,二苯基甲烷二异氰酸酯,六亚甲基二异氰酸酯及其同系物中的一种;所用的有机溶剂为四氢呋喃,丙酮,丁酮,氯仿中的一种或其组合;所述的二元胺扩链剂为乙二胺、己二胺和异佛尔酮二胺中的任意一种或其组合;所用甲基胞嘧啶为2-氨基-4羧基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4-羧基-5-(2-羟乙基)-6-甲基嘧啶和2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶中的一种或其组合。
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