[发明专利]一种海盐卤水制备高纯氟化镁的工艺方法

说明书

本发明提供一种海盐卤水制备高纯氟化镁的工艺方法，包括以下步骤：(1)在海盐卤水中加入脱色剂进行脱色处理，脱色完成后过滤，保留海盐卤水滤液；(2)将海盐卤水滤液与除钙试剂混合均匀进行除钙处理，除钙完成后过滤，保留除钙滤液；(3)将除钙滤液与饱和氟化铵溶液常温混合反应20～30min，反应结束后过滤，将滤饼依次水洗、烘干后即得高纯氟化镁。本发明以海盐卤水和氟化铵为主要原料，一方面充分利用了海盐卤水资源，另一方面可通过简单、安全且成本低下的工艺过程制备高纯氟化镁，所得到的高纯氟化镁纯度可达到99.30～99.65％。

技术领域

本发明涉及氟化镁的制备技术，具体涉及一种海盐卤水制备高纯氟化镁的工艺方法。

背景技术

海盐卤水是海盐厂析出氯化钠后的液体副产物，其中含有高浓度镁元素。我国海盐卤水产量高达1800m3/a，居世界第二位，是一种丰富且可以持续开发的矿物资源。如果将其直接排放不仅造成资源的浪费，而且还会造成镁元素富集而破坏沿海生态平衡。因此，如果能充分利用卤水镁资源，能为我国带来较大的经济效益、环境效益和社会效益。

氟化镁是一种重要的化工原料和光学材料，具有优异的光学性能、热稳定性和化学稳定性等特性，其广泛应用于光学膜材料、催化剂、红外光学等诸多高端科技领域。目前，氟化镁的主要制备方法包括菱镁矿制备法和碱式碳酸镁制备法。

菱镁矿制备法是将一定浓度的氢氟酸经计量后投放到反应器中备用，再将研磨适当的菱镁矿粉加入矿浆槽内打成浆液，在搅拌下缓慢加入反应器中与氢氟酸进行反应，反应器中逸出的气体经气体吸收器处理后排入空气，滤液处理器中的滤液可作为循环液返回至矿浆槽中继续参与反应，该循环液在循环到一定浓度后或用于矿粉的浆化或进行处理。反应后的氟化镁浆液经板框压滤机压滤后送入干燥室内干燥即可得氟化镁成品。工艺流程如图1所示。由于菱镁矿的主要成分是MgCO3，其中含有一些较难除去的钙、硅、铁、锰、铝化合物，使得 MgF2产物纯度较低，并且光学性能差，并且使用的氢氟酸原料具有毒性和腐蚀性。

碱式碳酸镁制备法是将碱式碳酸镁悬浮液与CO2接触，形成充分的二碳酸镁和碳酸镁水化物，在此过程中，悬浮液的微粒发生变化，通过在不稳定的二碳酸镁和碳酸镁的水化物之间建立的平衡关系，悬浮液的碳化作用增大了颗粒的溶解度。碳化后将悬浮液加入至密封反应桶中，在搅拌下与稍微过量的HF反应，沉淀出细散的氟化镁颗粒。多余液体用虹吸管排出并中和过量的HF。沉淀的颗粒经过烘干和焙烧后可得到氟化镁粉末。工艺流程图如图2所示。这种制备方法所得的氟化镁产品虽然纯度较高，性能也较好，但成本比较高，而且所使用的氢氟酸原料具有毒性和腐蚀性。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种海盐卤水制备高纯氟化镁的工艺方法，该方法以海盐卤水和氟化铵为主要原料，既能有效利用卤水资源，同时整个工艺过程简单、成本低下且环境友好，并且所得到的氟化镁纯度高。本发明的技术方案为：

一种海盐卤水制备高纯氟化镁的工艺方法，包括以下步骤：

(1)在海盐卤水中加入脱色剂进行脱色处理，脱色完成后过滤，保留海盐卤水滤液；

(2)将海盐卤水滤液与除钙试剂混合均匀进行除钙处理，除钙完成后过滤，保留除钙滤液；

(3)将除钙滤液与饱和氟化铵溶液常温混合反应20～30min，反应结束后过滤，将滤饼依次水洗、烘干后即得高纯氟化镁。

进一步地，所述步骤(1)中脱色处理的具体控制过程为：脱色剂为次氯酸钙，加入量为 0.025～0.053g/mL海盐卤水，并加入稀硫酸调节体系pH至9.5～10.5，处理温度为60～70℃，处理时间为40～80min。