[发明专利]一种基于热处理制备氧化锌纳米片微球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌纳米片微球的制备方法，属于无机功能材料制备技术领域。

背景技术

半导体氧化锌(ZnO)在光催化、染料敏化太阳能电池、气体传感器、发光器件等领域有着广泛的应用前景。很多因素影响ZnO性能的充分发挥，这些因素有相态、比表面积、晶粒尺寸以及形貌结构。近年来ZnO粉体粒子的形貌控制取得了很多研究成果，已合成的ZnO形貌有纳米棒、纳米棒阵列、纳米线、纳米花、纳米片、微球或中空微球等。但是精准地合成和控制ZnO的微结构和形貌仍然存在着很大的挑战。合成ZnO所采用的锌源主要包括一些基本的锌盐如硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌，也可采用复合锌盐如碱式硫酸锌通过热分解的方法制备相应形貌的ZnO，通常硫酸盐的彻底分解温度高达800℃以上，所以一般采用高温煅烧的方法才能将碱式硫酸锌完全转化为ZnO。采用软化学过程，即在较低的温度下制备ZnO不仅可以节约能耗，防止ZnO晶粒的烧结，而且可能得到具有新颖形貌结构的ZnO。

发明内容

本发明的目的在于提供一种软化学过程，用于热分解碱式硫酸锌以制备ZnO，防止ZnO的烧结，同时提供一种新颖形貌结构的ZnO微球的制备方法。本发明采用在550℃的中温条件下分解碱式硫酸锌鳞片微球，产物中包含ZnO和副产物硫酸氧锌，通过洗涤去除副产物硫酸氧锌从而得到ZnO纳米片微球。所合成的微球表面呈现直立的ZnO纳米片，大小约0.5μm，厚度约50nm，这样的纳米片是在温和的热处理条件下形成，较大尺寸碱式硫酸锌鳞片的分解提供了ZnO纳米片生长的原料。

氧化锌纳米片微球的制备工艺包括以下步骤：

一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成

(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺，继续搅拌0.5小时。

(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。

(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。

(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。

(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。

二、氧化锌纳米片微球的制备

(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。

(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。

(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。

附图说明

图1为本发明实施例1中合成的碱式硫酸锌鳞片微球的SEM照片。

图2为本发明实施例1合成的氧化锌纳米片微球不同倍率的SEM照片。

图3为本发明实施例1中合成的碱式硫酸锌鳞片微球、煅烧后样品及洗涤干燥后ZnO的XRD图谱。

具体实施方式

下面以具体的实施例对本发明进行进一步说明。

实施例1

一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成

(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺(七水合硫酸锌与三乙胺的摩尔比为0.8:1)，继续搅拌0.5小时。

(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。

(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。

(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。

(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。

二、氧化锌纳米片微球的制备

(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。

(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。

(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。

本实施例中合成的前驱体(碱式硫酸锌鳞片微球)的SEM照片如图1所示，微球直径约20μm，鳞片与微球表面相切，鳞片大小1-5μm。

本实施例合成的氧化锌纳米片微球的SEM照片如图2所示，氧化锌纳米片直立于微球表面，大小约0.5μm，厚度约50nm。