[发明专利]一种制备纳米镁铝尖晶石的方法

说明书

本发明公开了一种制备纳米镁铝尖晶石的方法，先制备出纳米尺寸的硫酸钾颗粒，并对纳米硫酸钾颗粒进行了表面改性，使其颗粒在二甲苯中均匀分散。本发明在二甲苯中使用纳米硫酸钾对尖晶石的碳酸盐前驱体颗粒进行分散并隔离，离心沉淀后，将沉淀物烘干后进行高温煅烧，水洗后可得纳米镁铝尖晶石。本发明可以快速批量制备出分散性好、结晶完善的纳米镁铝尖晶石。

技术领域

本发明涉及一种制备纳米镁铝尖晶石的技术，属于催化剂技术领域。

背景技术

催化剂载体是负载型催化剂的组成之一。催化活性组分搭载在载体表面上，载体主要用于支持活性组分，使催化剂具有合适的形状、尺寸和机械强度，以符合工业反应器的操作要求；载体可使活性组分分散在载体表面上，获得较高的比表面积，提高单位质量活性组分的催化效率；载体还可阻止活性组分在使用过程中烧结，提高催化剂的耐热性。

作为催化剂载体的材料需要具有比表面积大、化学性质稳定、有足够的强度和承载力。纳米镁铝尖晶石具有很高的热稳定性，不易烧结，高的机械强度和硬度，具有良好的耐蚀性、耐磨性和低的热膨胀系数，同时具有碱性和酸性两种活性中心这一独特的表面性质，在化学反应中广泛地用作催化剂和催化剂载体。

目前，纳米镁铝尖晶石一般使用溶胶凝胶法、化学沉淀法等方法先制备出前驱体，如氢氧化物、碳酸盐等，然后在高温下煅烧分解、再反应后得到镁铝尖晶石相。煅烧温度较低时，镁铝尖晶石颗粒结晶不完善，稳定性较差，但煅烧温度太高时，又会因为颗粒的团聚和烧结，导致比表面积下降。制备出粒径细小、结晶性好的分散镁铝尖晶石颗粒是本领域需要解决的问题之一。

发明内容

技术问题：本发明提供了一种快速批量制备纳米镁铝尖晶石的方法，可稳定制备出粒径小于100nm的纳米颗粒，解决了纳米颗粒的团聚和烧结问题，制备方法简便，易于大规模生产。

技术方案：本发明的制备纳米镁铝尖晶石的方法，包括以下步骤：

1)配制纳米硫酸钾，分散在乙醇中，得到纳米硫酸钾乙醇分散液；

2)在纳米硫酸钾乙醇分散液中加入硬脂酸，在30-60℃保温1小时以上；

3)将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，分散在二甲苯中，配制成透明纳米硫酸钾二甲苯分散液；

4)将镁铝尖晶石前驱体加入纳米硫酸钾二甲苯分散液中；

5)升温至40-100℃，搅拌0.5-4小时；

6)离心，将离心物烘干、在硫酸钾熔点以下煅烧；

7)冷却后用水洗涤、干燥，得到纳米镁铝尖晶石。

进一步的，本发明方法中，所述步骤1)中纳米硫酸钾按照如下方式配制：

在硫酸钾水溶液中加入聚丙烯酸并溶清，在搅拌条件下，将含有聚丙烯酸的硫酸钾水溶液滴入有机溶剂，离心后得到沉淀物，用有机溶剂洗涤沉淀物1-2遍，干燥后得到纳米硫酸钾晶。

进一步的，本发明方法中，所述硫酸钾水溶液的浓度为0.01mol/L至饱和浓度。

进一步的，本发明方法中，聚丙烯酸的加入量为硫酸钾质量的0.5％-100％。

进一步的，本发明方法中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮或二甲基甲酰胺。

进一步的，本发明方法中，所述步骤4)中的镁铝尖晶石前驱体为混合金属碳酸盐。

进一步的，本发明方法中，所述步骤1)的纳米硫酸钾乙醇分散液中，纳米硫酸钾占分散液质量的0.1％-10％；

进一步的，本发明方法中，所述步骤2)中，硬脂酸加入量为纳米硫酸钾质量的1％-10％；