[发明专利]一种贵金属负载氮掺杂细菌纤维素、制备及应用

说明书

本发明涉及一种贵金属负载氮掺杂细菌纤维素的制备及其应用方法。包括如下步骤：取细菌纤维素浸于盐酸溶液，边搅拌边加入苯胺反应数小时；向前述烧杯中逐滴加入溶有过硫酸铵的盐酸，搅拌；洗涤反应后的细菌纤维素并冷冻干燥；细菌纤维素在氮气中煅烧数小时即得氮掺杂细菌纤维素；将氮掺杂细菌纤维素分散于去离子水、乙醇和全氟磺酸的混合溶液中，超声均匀后滴于玻碳电极上，室温干燥，即得氮掺杂细菌纤维素修饰电极；前述电极在氯铂酸的盐酸液中，恒电位沉积，即得铂纳米颗粒负载氮掺杂细菌纤维素修饰电极；将前述电极浸入硫酸溶液中；线性扫描伏安法考察电极的析氢活性；结果证明该复合物具有良好的电解水析氢性能。

技术领域

本发明涉及铂纳米颗粒负载氮掺杂细菌纤维素的制备技术领域，具体涉及一种贵金属负载氮掺杂细菌纤维素、制备及应用。

背景技术

化石燃料的大量使用不仅加剧了能源危机，还产生了大量的环境问题。作为可再生的清洁能源之一，氢能源正受到越来越多的关注。目前，光电催化产氢是较为常用的制氢方法。光电催化产氢的效率则与光、电催化材料密切相关。因此，开发高效、价廉的光、电催化析氢材料具有非常重要的现实和环境意义。

目前常用的电催化析氢材料，多为贵金属铂族金属颗粒或其复合物。尽管铂在电催化析氢材料中广泛应用，但是最为贵金属元素，其制造成本很高。为了能获得较为廉价且高效的电催化析氢材料，研究人员采用了降低铂的使用量的思路并取得了一定的进展。为了使铂使用量降低，就需要将铂更好地分散在材料的表面。因此，寻找合适的模板材料尤为关键。

发明内容

碳质材料一般具有良好的分散性能，且大多具有良好的光、电特性。细菌纤维素具有类似碳纳米管的结构且有良好的分散和复合特性，但是导电性较弱。因此，若能提高其导电性能，并使其与铂金属颗粒复合，不仅可以开发细菌纤维素的新用途，还能进一步提高铂金属颗粒的分散性能，进而减少铂的使用量。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种贵金属负载氮掺杂细菌纤维素。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：

本发明首要目的是提出一种贵金属负载氮掺杂细菌纤维素,其制备方法包括以下步骤：

(1)选用清洁的细菌纤维素置于烧杯中，盐酸溶液完全浸没细菌纤维素，边搅拌边加入苯胺；(盐酸主要是提供酸性介质)

(2)向步骤(1)的烧杯中逐滴加入溶有过硫酸铵的盐酸溶液，继续搅拌反应，过硫酸铵是氧化剂，将苯胺单体氧化为聚苯胺；

(3)步骤(2)的反应产物洗涤、冷冻干燥；

(4)将步骤(3)得到的细菌纤维素在氮气氛围下煅烧即得氮掺杂细菌纤维素；(氮气的作用主要有三种，可以作为保护气；可以增加导电性，另外也可以产生缺陷位，提高催化活性)

(5)将步骤(4)得到的氮掺杂细菌纤维素分散于去离子水和乙醇的混合溶液中，加入全氟磺酸溶液，超声直至溶液完全均匀；(全氟磺酸是一种胶黏物质，为了使修饰在电极上的物质固定在电极表面，不随着反应条件改变或者搅拌，或者长期使用而流失失效)

(6)滴取步骤(5)制备的溶液于洁净的玻碳电极上，室温干燥，即得氮掺杂细菌纤维素修饰电极；

(7)将步骤(6)修饰电极作为工作电极与铂电极及饱和甘汞电极组成三电极体系，在氯铂酸溶液盐酸溶液中，恒电位法进行沉积，取出电极洗净后干燥，即得铂纳米颗粒负载氮掺杂细菌纤维素。

作为本发明的一种优选方案，其中：步骤⑴所述的细菌纤维素的质量为10～50克，盐酸的体积为50～200毫升，苯胺的体积为20～300微升，搅拌时间10～30小时。