[发明专利]一种贵金属负载氮掺杂细菌纤维素、制备及应用

权利要求书

1.一种贵金属负载氮掺杂细菌纤维素,其特征在于，其制备方法包括以下步骤：

（1）选用清洁的细菌纤维素置于烧杯中，盐酸溶液完全浸没细菌纤维素，边搅拌边加入苯胺；

（2）向步骤（1）的烧杯中逐滴加入溶有过硫酸铵的盐酸溶液，继续搅拌反应，过硫酸铵是氧化剂，将苯胺单体氧化为聚苯胺；

（3）步骤（2）的反应产物洗涤、冷冻干燥；

（4）将步骤（3）得到的细菌纤维素在氮气氛围下煅烧即得氮掺杂细菌纤维素；

（5）将步骤（4）得到的氮掺杂细菌纤维素分散于去离子水和乙醇的混合溶液中，加入全氟磺酸溶液，超声直至溶液完全均匀；

（6）滴取步骤（5）制备的溶液于洁净的玻碳电极上，室温干燥，即得氮掺杂细菌纤维素修饰电极；

（7）将步骤（6）修饰电极作为工作电极与铂电极及饱和甘汞电极组成三电极体系，在氯铂酸溶液盐酸溶液中，恒电位法进行沉积，取出电极洗净后干燥，即得铂纳米颗粒负载氮掺杂细菌纤维素。

2.根据权利要求1所述的贵金属负载氮掺杂细菌纤维素，其特征在于，步骤⑴所述的细菌纤维素的质量为10~50克，盐酸的体积为50~200毫升，苯胺的体积为20~300微升，搅拌时间10~30小时。

3.根据权利要求1所述的贵金属负载氮掺杂细菌纤维素，其特征在于，步骤⑵所述盐酸的体积与步骤⑴盐酸的体积比为0.9:1~1.1:1，过硫酸铵的质量为0.2~4克，搅拌时间2~8小时。

4.根据权利要求1所述的贵金属负载氮掺杂细菌纤维素，其特征在于，步骤⑶所述的冷冻干燥时间为20~40小时。

5.根据权利要求1所述的贵金属负载氮掺杂细菌纤维素，其特征在于，步骤⑷所述的煅烧温度为600~900度，时间为1.5~3小时，升温速率为1~5度/分钟。

6.根据权利要求1所述的贵金属负载氮掺杂细菌纤维素，其特征在于，步骤⑸所述的氮掺杂细菌纤维素的质量为2~5毫克，去离子水与乙醇的体积比为4~5:1，全氟磺酸体积为20~80微升。

7.根据权利要求1所述的贵金属负载氮掺杂细菌纤维素，其特征在于，步骤⑹所述的氮掺杂细菌纤维素的溶液体积为3~10微升。

8.根据权利要求1所述的贵金属负载氮掺杂细菌纤维素，其特征在于，步骤⑺所述的恒电位的沉积电压为-0.5~0.2伏，沉积时间为5~200秒。

9.一种贵金属负载氮掺杂细菌纤维素电解水析氢的应用，其特征在于，电催化的操作过程如下：

a)硫酸溶液通氮气后加入至烧杯中，以修饰了材料的玻碳电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，连接好三电极体系后浸入硫酸溶液中；

b)合理设置起始电位，扫描速率及灵敏度，利用线性扫描伏安法考察铂纳米颗粒负载氮掺杂细菌纤维素电极的电解水析氢活性；

c)将相对于饱和甘汞电极的电位转换为相对于标准氢电极，采用公式：ERHE=ESCE+0.059pH+0.242V，即得铂纳米颗粒负载氮掺杂细菌纤维素的极化曲线。

10.根据权利要求9所述的一种铂纳米颗粒负载氮掺杂细菌纤维素电解水析氢的应用方法，其特征在于，

步骤a)所述的通氮气时间为20~60分钟，硫酸的浓度为0.1~0.5摩尔/升；

步骤b)所取用的起始电位为-0.1 V，结束电位为-0.7 V，扫描速度为5 mV s^-1，灵敏度为10^-2。