[发明专利]一种基于共价有机框架材料灵敏检测中药中铅离子的电化学传感器的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201810031928.4 申请日: 2018-01-12
公开(公告)号: CN108387622B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 纪文华;王荣雨;王晓;耿岩玲;陈龙;刘震 申请(专利权)人: 山东省分析测试中心
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/26
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王志坤
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 共价 有机 框架 材料 灵敏 检测 中药 离子 电化学传感器 制备 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种基于共价有机框架材料灵敏检测中药中Pb2+的电化学传感器的制备方法及应用,共价有机框架材料是一种多孔结晶材料,通过将共价有机框架材料修饰巯基,可以提高共价有机框架材料对Pb2+的吸附效果,通过含硫化合物与金形成自组装膜,将表面修饰了巯基的有机共价聚合物材料连接到Au电极的表面得到金电极‑巯基‑共价有机框架材料电化学传感器,利用金电极‑巯基‑共价有机框架材料电化学传感器通过方波溶出伏安法实现对中药中Pb离子的高速快捷检测并应用于丹参中Pb2+的检测,金电极‑巯基‑共价有机框架材料电化学传感器检测Pb2+灵敏度高、检测速度快、使用方便。

技术领域

本发明涉及现代中药与民族药技术领域,具体涉及一种基于共价有机框架材料灵敏检测中药中Pb2+的电化学传感器的制备方法及应用。

背景技术

Pb是土壤污染比较普遍的元素,汽油里添加的抗爆剂烷基铅、矿山开采、金属冶炼、煤的燃烧等都是重要的铅的污染源。现在乡镇企业发展迅速,“三废”中的铅也进入到土壤中,一般进入土壤中的Pb易于有机物结合而不易溶解,这就造成土壤中Pb的累积,这样进而影响植物,造成植物中铅的累积,Pb污染的土壤所生产的中药也会有污染。因此需要简便快捷的方法检测Pb。

电化学方法相比较于其他的方法,具有设备方便、花销便宜、操作简单等特点。其中方波溶出伏安法由于其灵敏度高、选择性好、操作简单快捷,已经广泛的用于检测重金属离子。该方法的关键点就在于电极表面的修饰,一般电极表面的修饰有滴加法、沉积法、聚合法、物理静电吸附、交联剂连接以及化学键的连接等等。而其中通过化学键实现材料和电极表面的连接,是比较牢固稳定的。

新型的有机金属骨架材料,是一种多孔材料,表面带有多个活性位点,好的化学稳定性,因此在很多方面都有很好的应用,例如光发射、催化、能量气体存储、质子传导等发面。但是材料表面只有一小部分是可以和重金属Pb离子结合的,而当表面进一步修饰了基团之后就可以很好的吸附金属离子可以很好的用于吸附和检测重金属离子。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题,本发明的一个目的提供一种基于共价有机框架材料灵敏检测中药中Pb2+的电化学传感器的制备方法。

本发明的另一个目的是提供一种基于共价有机框架材料灵敏检测中药中Pb2+的电化学传感器的应用。

共价有机框架材料是一种多孔结晶材料,在共价有机框架材料修饰巯基,可以提高共价有机框架材料对Pb2+的吸附效果,含硫化合物与金形成自组装膜,Au-S键极易自发形成,利用化学键Au-S键的结合,将表面修饰了巯基的有机共价聚合物材料连接到Au电极的表面,然后通过方波溶出伏安法实现对中药中Pb离子的高速快捷检测。

为了解决以上技术问题,本发明的技术方案为:

巯基共价有机框架化合物COPs-SH与金电极的连接的电化学传感器的制备方法:

在直径为金电极表面滴加一定浓度的巯基共价有机框架化合物(COPs-SH)的溶液,在室温下干燥,得到金电极与COPs-SH的结合物金电极-巯基-共价有机框架材料(COPs-SH-Au)电化学传感器。

优选的,巯基共价有机框架化合物(COPs-SH)由在共价有机框架材料(COPs)表面修饰巯基得到。

优选的,巯基共价有机框架化合物的浓度为1.0-4.0mg/mL。

在共价有机框架材料(COPs)表面修饰巯基的制备方法

①取有机框架材料COPs和偶氮二异丁腈溶于带巯基的溶液,加热一定时间得到混合物A;

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