[发明专利]一种基于共价有机框架材料灵敏检测中药中铅离子的电化学传感器的制备方法及应用

权利要求书

1.一种金电极-巯基-共价有机框架材料电化学传感器检测溶液中Pb²⁺的方法，其特征在于：采用方波溶出伏安法进行检测，具体步骤为：

①沉积

将金电极-巯基-共价有机框架材料电化学传感器置于含有一定浓度的Pb²⁺的一定pH的电解液中；在一定的电压下沉积一段时间后得到表面上负载Pb的传感器，并静置一段时间；

②溶出

在一定电压下使表面上负载Pb的传感器溶出Pb²⁺；根据电流大小和Pb²⁺浓度得到溶出标准曲线；

其中，步骤①中的电解液中的缓冲溶液可以为NaAc-HAc、PBS、Tris-HCl、CPBS中的一种；步骤②中静置时间为10s；步骤②中的电压为-0.9-1.2V；

金电极-巯基-共价有机框架材料电化学传感器的制备方法为：

在金电极表面滴加一定浓度的巯基共价有机框架化合物的溶液，在室温下干燥，得到金电极与巯基共价有机框架化合物的结合物金电极-巯基-共价有机框架材料电化学传感器；

所述巯基共价有机框架化合物由在共价有机框架材料表面修饰巯基得到；

所述巯基共价有机框架化合物的浓度为1.0-4.0mg/mL；

共价有机框架材料的制备方法的具体步骤为：

(1)将2,5-二乙烯基对苯二甲醛和1,3,5-三(4-氨苯基)苯溶于正丁醇和二氯苯的混合溶液，得到混合物A；

(2)在混合物A中加入对甲苯磺酸，慢慢加热，一定时间后得到混合物B；

(3)将混合物B用乙醇洗涤、超声、离心得到混合物C；

(4)混合物C进行真空干燥，得到共价有机框架材料。

2.根据权利要求1所述的一种金电极-巯基-共价有机框架材料电化学传感器检测溶液中Pb²⁺的方法，其特征在于：巯基共价有机框架化合物制备方法的具体步骤为：

①取共价有机框架材料和偶氮二异丁腈溶于带巯基的溶液，加热一定时间得到混合物A；

②将混合物A用丙酮进行洗涤、离心、真空干燥得到巯基共价有机框架化合物；

其中，步骤①中带巯基的溶液为1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-苯二甲硫醇、乙硫醇以及1-丙硫醇中的一种；

步骤①中加热温度为80℃；加热时间为48h。

3.根据权利要求1所述的一种金电极-巯基-共价有机框架材料电化学传感器检测溶液中Pb²⁺的方法，其特征在于：金电极的预处理方法具体步骤为：

①将金电极在0.3μm和0.05μm的氧化铝打磨抛光，再用超纯水冲洗；

②在三电极体系中，将步骤①得到的金电极在H₂SO₄溶液中进行循环伏安扫描直到信号稳定；

其中，步骤②中H₂SO₄溶液的浓度为0.1mol/L；循环伏安扫描的电压为-0.4-1.6V。

4.根据权利要求1所述的一种金电极-巯基-共价有机框架材料电化学传感器检测溶液中Pb²⁺的方法，其特征在于：

共价有机框架材料的制备方法中，

步骤(1)中2,5-二乙烯基对苯二甲醛35mg；1,3,5-三(4-氨苯基)苯42mg；正丁醇300μL；二氯苯80μL；

步骤(2)中对甲苯磺酸10mg；加热温度为95℃；加热时间为20h。