[发明专利]氧代二羧酸二乙酯类似物的管道化制备方法

说明书

本发明涉及一种氧代二羧酸二乙酯类似物的管道化制备方法，包括下述步骤：(1)原料配制：以二羧酸二乙酯为原料，溶于醋酸丁酯备用；(2)催化剂配制：将次氯酸钠、乙酸溶于水中备用；(3)氧化反应：原料与催化剂以一定的流量先经混合器再进入管道反应器反应；(4)后处理：减压蒸馏得目标产物。本发明在提高产品质量品质的同时减少反应时间、降低成本、操作简单安全，使产品生产清洁化、环保化、高效化，使产品更适合大批量生产。

技术领域

本发明涉及一种化学中间体的制备方法，尤其是涉及一种高品质的氧代二羧酸二乙酯类似物的管道化制备方法。

背景技术

氧代-二羧酸二乙酯，是一种常用化工中间体。广泛应用于医药、染料、农药等的合成，随着相关产业的快速发展，该类物质的需求量也会越来越多。

通过文献，该类物质的合成主要存在起始原料价格较高，工艺繁琐等问题；另外以二羧酸二乙酯为原料，虽然解决了原材料的成本问答，但使用亚氯酸钠作为氧化剂在反应过程中会产生易爆物质二氧化氯，采用传统釜式反应无法进行大规模工业化生产。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明提供了一种低成本、绿色且高效安全的氧代二羧酸二乙酯类似物的管道化制备方法。

一种氧代二羧酸二乙酯类似物的管道化制备方法，包括下述步骤：

(1)原料配制：以二羧酸二乙酯为原料，溶于醋酸丁酯备用；

(2)催化剂配制：将次氯酸钠、乙酸溶于水中备用；

(3)氧化反应：原料与催化剂以一定的流量先经混合器再进入管道反应器反应；

(4)后处理：减压蒸馏得目标产物。

作为优选，步骤(1)中，二羧酸二乙酯、醋酸丁酯的重量比为1：0.5～1.2。

作为优选，步骤(2)中，次氯酸钠、乙酸、水的重量比为1：0.1～0.5：1.2～2.2。

作为优选，步骤(3)中，原料以5～30ml/min进料，催化剂以3～18ml/min进料。

作为优选，原料与催化剂的进料比为5：3。

作为优选，管道反应器反应温度为15～30℃。

作为优选，步骤(4)中，减压蒸馏的压力为2.0kPa，收集馏分的温度为103～108℃。

作为优选，所述二羧酸二乙酯为下述之一：丙二酸二乙酯、正丁二酸二乙酯、正戊二酸二乙酯、正己二酸二乙酯。

作为优选，所述的氧代二羧酸二乙酯类似物的管道化制备方法，包括下述步骤：

(1)原料配制：在装有温度计、搅拌器的1000mL四口烧瓶中，加入300g丙二酸二乙酯，200g醋酸丁酯，搅拌均匀备用；

(2)催化剂配制：在装有温度计、搅拌器的500mL四口烧瓶中，加入170g次氯酸钠，30g乙酸，300g水，搅拌均匀备用；

(3)氧化反应：原料以10mL/min进料，催化剂以6mL/min进料，经混合器流入25℃的管道反应器反应；

(4)后处理：2.0kPa条件下减压蒸馏，收集103～108℃馏分，得目标产物。

本发明合成路线如下：

本发明在提高产品质量品质的同时减少反应时间、降低成本、操作简单安全，使产品生产清洁化、环保化、高效化，使产品更适合大批量生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。