[发明专利]一种消光PET纤维的熔体直纺制备方法

权利要求书

1.一种消光PET纤维的熔体直纺制备方法，其特征是：在PET熔体直纺过程中在线添加功能母粒制得消光PET纤维；

所述功能母粒由PET切片与包覆二氧化钛纳米颗粒的中空多孔微球熔融共混制得；

所述包覆二氧化钛纳米颗粒的中空多孔微球主要由二氧化钛纳米颗粒及包覆在二氧化钛纳米颗粒表面的交联球组成；

所述交联球内部中空，表面多孔且具有交联结构，所述交联结构由含苯乙烯和双官能度二甲基丙烯酸酯类单体结构单元的共聚物分子链之间相互交联形成；

所述二氧化钛纳米颗粒与交联球之间通过共价键连接；所述包覆二氧化钛纳米颗粒的中空多孔微球的制备方法为：

将苯乙烯、双官能度二甲基丙烯酸酯类有机单体和光引发剂溶解在溶剂中得到电喷溶液，再将表面含双键的改性二氧化钛加入到电喷溶液中以200～500rpm的转速机械搅拌1h分散均匀，在可见光条件下进行静电喷雾制得包覆二氧化钛纳米颗粒的中空多孔微球，最后用甲醇或乙醇洗涤并干燥；

所述电喷溶液中双官能度二甲基丙烯酸酯类有机单体占苯乙烯和双官能度二甲基丙烯酸酯类有机单体总量的5～25wt％，溶剂占苯乙烯和双官能度二甲基丙烯酸酯类有机单体总量的50～80wt％，光引发剂占苯乙烯和双官能度二甲基丙烯酸酯类有机单体总量的0.5～1.2wt％；所述改性二氧化钛的加入量为电喷溶液质量的15～40％；所述改性二氧化钛的制备步骤如下：

(1)将二氧化钛分散在无水乙醇中超声搅拌后逐滴加入钛酸正丁酯得到混合分散液；所述混合分散液中二氧化钛、无水乙醇和钛酸正丁酯的质量比为4～6:150～250:1；

(2)向混合分散液中滴加乙醇水混合液，在60～70℃下反应4～5h，室温陈化10～12h得到陈化液；所述乙醇水混合液中乙醇与水的质量比为2～5:1，所述乙醇水混合液的加入量为混合分散液体积的20～30％；

(3)将硅烷偶联剂滴入乙醇水溶液中，在室温下搅拌水解2～3h，加入到超声分散30～60min的陈化液中，在60～70℃下回流反应4～5h；所述乙醇水溶液中乙醇与水的质量比为2～5:1，所述硅烷偶联剂与乙醇水溶液的质量比为1:8～12，所述硅烷偶联剂的加入量为陈化液中二氧化钛质量的5～10％，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；

(4)在50～70℃下旋转蒸发干燥后在70～80℃下真空干燥12～16h，得到表面含双键的改性二氧化钛。

2.根据权利要求1所述的一种消光PET纤维的熔体直纺制备方法，其特征在于，所述功能母粒中包覆二氧化钛纳米颗粒的中空多孔微球的含量为44.4～60wt％，所述消光PET纤维中包覆二氧化钛纳米颗粒的中空多孔微球的含量为3.5～5.6wt％。

3.根据权利要求2所述的一种消光PET纤维的熔体直纺制备方法，其特征在于，所述消光PET纤维达到全消光效果时二氧化钛的含量为0.6～2.0wt％；所述消光PET纤维的纤度为3.2～4.0dtex，断裂强度为2.82～3.38cN/dtex，断裂伸长率为13.2～27.4％。

4.根据权利要求1所述的一种消光PET纤维的熔体直纺制备方法，其特征在于，所述熔体直纺的工艺参数如下：

5.根据权利要求1～4任一项所述的一种消光PET纤维的熔体直纺制备方法，其特征在于，所述包覆二氧化钛纳米颗粒的中空多孔微球的熔融温度530℃，热分解温度380℃；

所述交联球的直径为500～1500nm，所述交联球的壁厚为50～100nm；所述二氧化钛纳米颗粒的直径为300～400nm；所述交联球内部二氧化钛纳米颗粒的数量为1～4个。

6.根据权利要求5所述的一种消光PET纤维的熔体直纺制备方法，其特征在于，当交联球内部二氧化钛纳米颗粒的数量≤2时，所述交联球的表面小孔的分布密度为1～60个/1000nm²，小孔的孔径为10～30nm；

当交联球内部二氧化钛纳米颗粒的数量2时，所述交联球的表面小孔的分布密度为1～20个/1000nm²，小孔的孔径为10～80nm。

7.根据权利要求1所述的一种消光PET纤维的熔体直纺制备方法，其特征在于，所述双官能度二甲基丙烯酸酯类有机单体为Bis-GMA、EBPADMA、UDMA、TEGDMA和D₃MA中的一种以上；所述光引发剂为DMPOH和/或CQ；所述可见光的波长为400～500nm；所述溶剂为DMF、三氯甲烷、二氯甲烷和四氢呋喃中的一种以上；

所述双官能度二甲基丙烯酸酯类有机单体的具体结构式如下所示：

所述静电喷雾的参数为：高压电源的输出电压10～15kV，喷雾口与凝固浴池的距离7～13cm，温度25～50℃，推进泵的推进速度1～4mL/h，推进器的直径5～15mm，推进器的体积3～10mL。