[发明专利]一种纳米二氧化硅粉的生产方法

说明书

本发明公开了一种纳米二氧化硅粉的生产方法，涉及二氧化硅制备技术领域，该制备方法包括：将纯度≥99.99％的硅原料加入到高温蒸发器内，系统的气密性合格后，对系统抽真空，充入惰性气体，重复换气2～3次，使系统内的气氛为惰性；开启等离子发生装置，将硅原料加热形成硅蒸气，通入流量大小为60～120m³/h的载气，硅蒸汽随着载气离开高温蒸发器，并被载气冷却为硅液滴进入氧化反应器中；通入氧气，硅液滴与氧气反应生成二氧化硅，纳米二氧化硅粉被过滤器收集，气体经冷却后循环使用。本发明的纳米二氧化硅的纯度≥99.9％，粒径为10～1000nm，并且粒径在10～1000nm内可调，形状为球形，球形度好；同时本反的生产方法没有废气物排放，整个工艺过程对环境绿色友好。

技术领域

本发明涉及二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅粉的生产方法。

背景技术

目前二氧化硅粉体的生产方法有机械粉碎法、沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法、喷雾干燥法、煅烧干燥法、化学气相法，其中机械粉碎法是物理的方法，其他的则是化学方法。机械粉碎法是将大颗粒的原料进行球磨、冲击破碎成尺寸细小的粉体，但是此方法由于受到球磨介质和破碎机械的限制，不能无限制的细化粉体的尺寸，因此纳米尺寸的粉体产率低，并且在球磨、破碎过程中因为介质的磨损将杂质带入到粉体中，降低粉体的品质；另外，机械法生产的二氧化硅粉体是多角形，不能生产球形二氧化硅粉体。与物理法相比，化学法制备的二氧化硅粉体粒径细小，可以达到纳米级别，但是其生产过程中会产生的废液和废气，对环境造成污染，因此，大规模长期生产势必会对环境造成影响，同时后续的废气、废液的处理也会造成生产成本急剧上升。

中国专利申请CN101746767A公开了一种制备高纯球形纳米二氧化硅的方法，该申请是将含SiO₂原料在450～1000℃下处理，研磨成粉，酸浸除杂；等离子体反应炉内密闭进行氢热还原，离子体反应炉内反应时还通入氩作为保护气，生成Si气体和SiO气体；以10～1000℃/min的速度冷却，SiO歧化反应，离开等离子体区的气体生成Si和SiO₂球形纳米颗粒；SiO₂和Si的混合物加热到300～800℃氧化处理，最后得到高纯球形纳米SiO₂。但是该专利申请在球磨破碎过程中易将杂质带入到粉体中从而降低粉体的品质，酸浸除杂产生的废液造成环境污染；同时该专利不能调节Si和SiO₂球形纳米颗粒的大小，因此不能调节生成的纳米SiO₂的粒径大小，得到的纳米SiO₂粒度分布不均匀，球形度很差；另外该专利申请的SiO₂在制备过程中易发生团聚、烧结等现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种物理化学法来生产纳米二氧化硅粉，不会污染环境，且生产的纳米二氧化硅粉为球形。

本发明的技术解决方案如下：

一种纳米二氧化硅粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)将纯度≥99.99％的硅原料加入到高温蒸发器内的坩埚中，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器上的惰性气体阀门，向反应系统内充入惰性气体，用惰性气体置换反应系统内的空气，重复换气2～3次，使反应系统内的气氛为惰性；

(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生装置，以等离子发生装置产生的等离子直流转移弧作为加热源对硅原料进行加热，直至硅原料熔化并蒸发形成硅蒸汽，向高温蒸发器内通入载气，载气的流量大小为60～120m³/h，硅蒸汽随着载气气流离开高温蒸发器，在此输送过程中，载气同时起到冷却介质的作用，从而硅蒸汽逐步被载气冷却为硅液滴；