[发明专利]一种水性防火涂料的制备方法

权利要求书

1.一种水性防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、水凝胶包覆热活化聚磷酸铵的制备

a.将100-500g聚磷酸铵放入瓷舟中，聚磷酸铵粉体在瓷舟中的厚度为1-5mm，再将瓷舟放入反应釜中，同时在瓷舟旁放置一个烧杯，向烧杯中加入10-50mL浓硫酸，在200-250℃条件下高温处理5-10h，冷却至室温，先用无水乙醇洗涤1-3次，再用蒸馏水洗涤1-2次，在40-60℃下干燥15-20h，制得热活化的聚磷酸铵；

b.将5-10g聚乙烯醇添加到装有100mL去离子水的烧杯中，在80-100℃条件下机械搅拌15-30min，搅拌转速为500-1000转/分钟；搅拌结束，将溶液冷却至15-25℃，用0.5-1mol/L的碳酸钠水溶液，调节溶液pH值到8-9，称取1-3g三聚氰胺、2-5mL 质量分数为37%的甲醛溶液加入到溶液中，升高温度至50-70℃，反应10-15min，后向体系中加入10-30g热活化聚磷酸铵；再用0.05-0.1mol/L的盐酸水溶液调节体系pH至3-5，继续反应1-3h，即得低交联度的水凝胶包覆热活化聚磷酸铵溶液；

c.将上述低交联度的水凝胶包覆热活化聚磷酸铵溶液放置在零下20-30℃环境中，冷冻24-48h，再将其在室温下解冻；后对溶液进行辐射处理，辐射剂量为10-30kGy，辐射速率为1-5kGy/h，辐射时间为10-25min；将产物抽滤，在30-60℃下真空干燥10-20h，即得水凝胶包覆热活化聚磷酸铵；

步骤2、水性防火涂料的制备

a.将50-100g 水凝胶包覆热活化聚磷酸铵在球磨机中球磨10-15h，球磨后粉料目数为50-100 目；

b.将各原料放置在容器中，机械搅拌共混10-30min，搅拌转速为100-200转/分钟，原料的添加量及加料顺序为：水性涂料基体25-40g，去离子水1-8g，水凝胶包覆热活化聚磷酸铵30-55g，防腐填料10-15g，水性涂料固化剂5-10g，搅拌共混1-5h，制得水性防火涂料。

2.如权利要求1 所述的水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述的聚磷酸铵为聚合度大于1000 的Ⅱ型聚磷酸铵。

3.如权利要求1 所述的水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇为聚乙烯醇1799、聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1778 或聚乙烯醇0588。

4.如权利要求1 所述的水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述水性涂料基体是水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂中的一种树脂或两种树脂任意比例混合。

5.如权利要求4 所述的水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述的比例为m（水性环氧树脂）：m（水性丙烯酸树脂）=1:3。

6.如权利要求1 所述的水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述防腐填料为介孔二氧化钛、三聚磷酸铝中的一种。

7.如权利要求1所述的水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述水性涂料固化剂为三乙烯四胺、二亚乙基三胺、氨基树脂中的一种。

8.权利要求7 所述的水性防火涂料的制备方法，其特征在于，所述的氨基树脂为甲醚化氨基树脂、丁醚化氨基树脂、甲醇-乙醇混合醚化氨基树脂中的一种。