[发明专利]一种多孔钯银合金纳米花、制备方法及其应用

说明书

本发明提供的一种多孔钯银合金纳米花、制备方法及其应用，制备方法为：向十六烷基三甲基氯化铵水溶液中加入H₂PdCl₄水溶液，搅拌均匀后，向其中加入新配制的NaBH₄冰水溶液，在35℃恒温条件中保持2‑5h得到种子溶液；然后，向十六烷基三甲基氯化铵水溶液中依次加入H₂PdCl₄水溶液、AgNO₃水溶液和步骤A制备的种子溶液，并在搅拌条件下加入抗坏血酸水溶液，变色后35℃恒温反应5‑12小时，离心分离即可得到多孔钯银合金纳米花；与现有技术相比，本发明合成的钯银合金纳米花纯度高，且大小非常均一；所得钯银合金纳米花的尺寸、结构以及乙醇电催化性能可通过调节加入的AgNO₃的量或种子的量而变化。

技术领域

本发明属于无机纳米材料领域和电化学应用研究领域，具体涉及到一种多 孔钯银合金纳米花、制备方法及其应用。

背景技术

累积的人为能源需求以及二氧化碳排放量的持续增加引发了非化石燃料资 源的迫切需求。包括太阳能，风能，地热能，波能源和燃料电池在内的可替代 替代品正在积极追求。燃料电池被认为是领先的替代绿色能源技术，应用范围 广泛包括运输，便携式电力和固定发电。

目前，基于Pt的电催化剂占主导地位，但价格昂贵，供应有限。作为替代 方案，使用高活性和稳定的催化剂的设计Pd和Pd基纳米材料已经成为一个令 人感兴趣的领域。

但目前合成电化学催化剂具有以下几个问题：第一，所需合成材料昂贵； 第二，合成条件比较苛刻；第三，合成产率不高且提纯步骤比较繁琐。因此， 为了大幅提高电化学催化剂的应用，就必须发展一种便宜且合成简单的电化学 催化剂合成方法。

发明内容

针对以上不足，本发明公开了一种多孔钯银合金纳米花及其制备方法，本 方法操作简单、所需合成温度较低，通过改变合成条件可以得到不同尺寸和不 同形貌，进而得到电化学催化可控的钯银合金纳米花。

本发明还提供了一种多孔钯银合金纳米花电催化乙醇氧化的应用。

本发明提供的一种多孔钯银合金纳米花的制备方法，包括以下步骤：

A.种子溶液的制备：向十六烷基三甲基氯化铵水溶液中加入H₂PdCl₄水溶 液，搅拌均匀后，向其中加入新配制的NaBH₄冰水溶液，在35℃恒温条件中保 持2-5h得到种子溶液；

B.多孔钯银合金纳米花的制备：向十六烷基三甲基氯化铵水溶液中依次加 入H₂PdCl₄水溶液、AgNO₃水溶液和步骤A制备的种子溶液，并在搅拌条件下 加入抗坏血酸水溶液，变色后35℃恒温反应5-12小时，离心分离即可得到多孔 钯银合金纳米花；

步骤B中，所述十六烷基三甲基氯化铵水溶液、H₂PdCl₄水溶液、AgNO₃水溶液和抗坏血酸水溶液的摩尔浓度之比为(0.003～0.005)：(0.005～0.015)： (0.005～0.015)：(0.1)。

所述步骤A中，十六烷基三甲基氯化铵水溶液、H₂PdCl₄水溶液、NaBH₄冰水溶液的体积之比为10000：(150～300)：(500～1200)。选择NaBH₄冰水溶液 的原因在于：NaBH₄非常活泼，在水中容易水解放出H₂，用冰水可抑制其水解。

步骤A中，所述十六烷基三甲基氯化铵水溶液、H₂PdCl₄水溶液和NaBH₄冰水溶液的摩尔浓度之比为(0.08～0.15)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)；