[发明专利]一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法有效

专利信息
申请号: 201810023002.0 申请日: 2018-01-10
公开(公告)号: CN108128791B 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 王永净;叶宝芳;岑本强;林仕宏 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01F11/18 分类号: C01F11/18;B82Y40/00
代理公司: 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 代理人: 戴雨君
地址: 350000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 电石渣 纳米碳酸钙 柠檬酸盐 浸取剂 回用 浸取 制备 形貌 工业规模生产 纳米级碳酸钙 碳酸钙 混合溶液 节能环保 柠檬酸钠 碳化反应 碳化终点 原料成本 制备工艺 溶液pH 调控 粉体 晶型 粒径 镁盐 碳化 油墨 涂料 造纸 塑料 应用 研究
【权利要求书】:

1.一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法,其特征在于:其包括如下步骤:

(1)电石渣预处理:将电石渣置于研钵中研磨成粉状,再经过80~100目的筛网进行过筛处理;

(2)配置柠檬酸盐溶液:将柠檬酸盐与水混合配制成浓度为M mol/L的柠檬酸盐溶液,其中,0.02≤M≤0.1;

(3)钙浸取:以步骤(2)制得的柠檬酸盐溶液为浸取剂,将步骤(1)处理所得的电石渣搅拌溶解于柠檬酸盐溶液中,其中,电石渣与柠檬酸盐溶液的固液比为10~20 g/L,搅拌处理后,对混合溶液进行离心处理,然后取上清液进行检测钙离子浓度,当上清液的钙离子浓度为0.06~0.1mol/L时,将混合溶液的上清液移取出;

(4)碳酸钙制备:往步骤(3)制得的上清液中通入CO2气体进行碳化反应,其中CO2的通入速率为1~3L/min,当反应溶液的pH为10.5~11.5时,停止通入CO2,然后将反应溶液进行持续搅拌10min以上,搅拌结束后,对反应溶液进行离心处理,制得沉淀物和清液,将沉淀物依次用纯水和乙醇洗涤,再将其干燥,即可制得方解石相纳米碳酸钙;

(5)浸取剂回用,往步骤(4)离心处理制得的清液中加入柠檬酸盐,令柠檬酸盐的浓度为N mol/L,其中,0.02≤N≤0.1,再将其作为浸取剂,然后将步骤(1)处理所得的电石渣搅拌溶解于浸取剂中,其中,电石渣与浸取剂的固液比为10~20 g/L,搅拌处理后,对混合溶液进行离心处理,然后取上清液进行检测钙离子浓度,当上清液的钙离子浓度为0.06~0.1mol/L时,将混合溶液的上清液移取出,然后重复步骤(4),即可再次得到方解石相纳米碳酸钙。

2.根据权利要求1所述的一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法,其特征在于:步骤(1)中,电石渣在研磨前还置于60~105℃的环境下干燥处理至少12h,然后将其自然冷却至室温后,再置于研钵中研磨。

3.根据权利要求1所述的一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法,其特征在于:步骤(1)还包括将过筛处理后的电石渣置于60~105℃的环境下干燥处理至少12h,然后将其自然冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(5)中的柠檬酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙或柠檬酸镁。

5.根据权利要求1所述的一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法,其特征在于:步骤(3)中,电石渣搅拌溶解于柠檬酸盐溶液中的处理时间在30min以内。

6.根据权利要求1所述的一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法,其特征在于:步骤(4)中制得的方解石相纳米碳酸钙为哑铃状、棒状、球状或针叶状。

7.根据权利要求1所述的一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法,其特征在于:步骤(4)中制得的方解石相纳米碳酸钙的粒径为20~200nm。

8.根据权利要求1所述的一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法,其特征在于:步骤(4)中的干燥温度为60℃,干燥时间为12h。

9.根据权利要求1所述的一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法,其特征在于:步骤(5)往清液中加入柠檬酸盐之前还按步骤(4)通入CO2气体进行碳化反应的溶液损耗体积量往清液中加入等体积的0.08mol/L的柠檬酸盐溶液。

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