[发明专利]薄水铝石及其制备方法在审
申请号: | 201810022985.6 | 申请日: | 2018-01-10 |
公开(公告)号: | CN110015673A | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 宋家庆;陈帅奇;孙建川;王旭辉;徐向宇 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01F7/14 | 分类号: | C01F7/14 |
代理公司: | 北京泽南知识产权代理有限公司 11656 | 代理人: | 罗攀;李雪 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄水铝石 混合体系 制备 磷酸盐溶液 酸性铝源 精细化工合成 偏铝酸钠溶液 磷酸根 摩尔比 热反应 晶化 冷却 合成 调控 引入 | ||
本发明涉及精细化工合成领域,特别是涉及一种薄水铝石及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:(1)将偏铝酸钠溶液加入至酸性铝源溶液中,得到第一混合体系,所述第一混合体系的pH值为7‑11;(2)向所述第一混合体系中加入磷酸盐溶液,得到第二混合体系,磷酸盐溶液的加入量使得所述第二混合体系中P与Al的摩尔比为0.01‑0.5;(3)将所述第二混合体系依次晶化、冷却和干燥,从而得到薄水铝石。本发明通过引入磷酸根,用水热反应合成了不含硫的薄水铝石,而且通过改变原料中不含硫的酸性铝源溶液的浓度和磷酸盐溶液的加入量对薄水铝石的比表面和孔体积进行调控以制备具有大的比表面和孔体积的薄水铝石。
技术领域
本发明涉及精细化工合成领域,特别是涉及一种薄水铝石及其制备方法。
背景技术
薄水铝石(boehmite),也称为一水软铝石,是氧化铝的水合物,也是氢氧化铝最为重要的形态,其用途广泛,例如,薄水铝石在工业上是用于制备催化剂和吸附剂的活性氧化铝的重要前驱体,同时薄水铝石也被广泛用于吸附剂、薄膜填料、光学材料、化工涂料、复合强化陶瓷材料、化妆品、疫苗佐剂、柱撑粘土及淡水处理等。纳米尺寸的薄水铝石也因其量子尺寸效应而广为人知。
史建公等人在CN105347372A中将包含扩孔剂的偏铝酸盐溶液与二氧化碳气体在无机膜反应器中接触以形成反应产物。生产出了孔容为0.6-1.1cm3/g,比表面积为280-400m2/g的薄水铝石。
赵继华等人在CN103332716A中提供了一种制备薄水铝石的方法,其中以硝酸铝和氨水为溶质,醇水溶液作为原料,得到了比表面积为383-475m2/g,孔体积为0.97-1.91cm3/g的薄水铝石。
卢磊等人在CN105883871A中用可溶硫酸盐和酸性铝源为初始原料,采用水热法制得比表面积为502.7-625.6m2/g,孔体积为1.70-2.57cm3/g的薄水铝石。
现有技术中报道的薄水铝石制备方法制备的薄水铝石,其孔体积和比表面都比较小,卢磊等人虽然成功制备大比表面薄水铝石,但是孔体积仍有待提高,并且产物中含有硫。如果环境中硫含量较高时,在催化剂载体上形成可逆吸附硫(其吸附量与载体表面的铝离子数量有关)。这种可逆吸附硫,将使制备的催化剂中毒,使催化剂活性、选择性和催化剂寿命下降。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的薄水铝石的孔体积和比表面都比较小,以及制得的薄水铝石中含有硫使得催化剂中毒,催化剂的活性、选择性和催化剂寿命下降的问题,提供了一种薄水铝石的制备方法。
为了实现上述目的,本发明一方面提供了一种薄水铝石的制备方法,其中,该制备方法包括以下步骤:
(1)将偏铝酸钠溶液加入至酸性铝源溶液中,得到第一混合体系,所述第一混合体系的pH值为7-11;
(2)向所述第一混合体系中加入磷酸盐溶液,得到第二混合体系,磷酸盐溶液的加入量使得所述第二混合体系中P与Al的摩尔比为0.01-0.5;
(3)将所述第二混合体系依次晶化、冷却和干燥,从而得到薄水铝石。
本发明另一方面提供了一种根据上述制备方法制得的薄水铝石。
与现有技术相比,本发明通过引入磷酸根,用水热反应合成了不含硫的薄水铝石,还可以通过改变原料中不含硫的酸性铝源溶液的浓度和磷酸盐溶液的加入量来对薄水铝石的比表面和孔体积进行调控以制备比表面为500-700m2/g,孔体积为2.4-3.5cm3/g的大孔体积无硫薄水铝石。
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