[发明专利]一种用于乙炔氢氯化反应的无金属催化剂及其使用方法有效
| 申请号: | 201810020942.4 | 申请日: | 2018-01-10 |
| 公开(公告)号: | CN108160097B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
| 发明(设计)人: | 李伟;薛屹楠;关庆鑫 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
| 主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F226/02;B01J27/24;B01J31/02;B01J37/08;C07C17/08;C07C21/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300071 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 乙炔 氯化 反应 金属催化剂 及其 使用方法 | ||
1.一种用于固定床乙炔氢氯化反应的无金属催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)在40℃下,将聚乙烯醇、氯化钠和水投入反应器中搅拌至少30分钟得到溶液A,其中,聚乙烯醇、氯化钠、水的质量比为1:5:94;
2)将4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、偶氮二异丁腈与1,2-二氯乙烷混合均匀得到溶液B,其中,4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、偶氮二异丁腈与1,2-二氯乙烷的质量比为15-30:15-30:1:20-80;
3)将溶液B加入到溶液A中得到反应液,然后开启搅拌,并控制搅拌的转速为100-120r/min,在搅拌状态下将反应液升温至65-72℃反应2-4小时,之后升温至80-90℃反应3-5小时,之后降至室温,随后将产物进行抽滤,将抽滤得到的固体用至少5倍反应液体积的60-65℃热水洗涤3次,之后在80-85℃温度下,以石油醚作为溶剂索氏提取7-8次,然后将所得样品在50-75℃真空干燥至少8小时得到前驱体;其中,溶液B和溶液A的质量比为1:3;
4)在流动的惰性气体下,将得到的前驱体在管式炉中以3-10℃/min的升温速率升温至150-370℃并维持至少1小时,之后降至室温,即得到无金属催化剂,其中惰性气体体积空速为180-300h-1。
2.一种用于固定床乙炔氢氯化反应的无金属催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)在40℃下,将聚乙烯醇、氯化钠和水投入反应器中搅拌至少30分钟得到溶液A,其中,聚乙烯醇、氯化钠、水的质量比为1:5:94;
2)将4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、过氧化二苯甲酰与1,2-二氯乙烷混合均匀得到溶液B,其中,4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、过氧化二苯甲酰与1,2-二氯乙烷的质量比为15-30:15-30:1:20-80;
3)将溶液B加入到溶液A中得到反应液,然后开启搅拌,并控制搅拌的转速为100-120r/min,在搅拌状态下将反应液升温至80-85℃反应2-4小时,之后升温至90-100℃反应3-5小时,之后降至室温,随后将产物进行抽滤,将抽滤得到的固体用至少5倍反应液体积的60-65℃热水洗涤3次,之后在80-85℃温度下,以石油醚作为溶剂索氏提取7-8次,然后将所得样品在50-75℃真空干燥至少8小时得到前驱体;其中,溶液B和溶液A的质量比为1:3;
4)在流动的惰性气体下,将得到的前驱体在管式炉中以3-10℃/min的升温速率升温至150-370℃并维持至少1小时,之后降至室温,即得到无金属催化剂,其中惰性气体体积空速为180-300h-1。
3.一种用于固定床乙炔氢氯化反应的无金属催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)在40℃下,将聚乙烯醇、氯化钠和水投入反应器中搅拌至少30分钟得到溶液A,其中,聚乙烯醇、氯化钠、水的质量比为1:5:94;
2)将4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、偶氮二异丁腈与甲苯混合均匀得到溶液B,其中,4-乙烯基吡啶、二乙烯苯、偶氮二异丁腈与甲苯的质量比为15-30:15-30:1:20-80;
3)将溶液B加入到溶液A中得到反应液,然后开启搅拌,并控制搅拌的转速为100-120r/min,在搅拌状态下将反应液升温至65-72℃反应2-4小时,之后升温至80-90℃反应3-5小时,之后降至室温,随后将产物进行抽滤,将抽滤得到的固体用至少5倍反应液体积的60-65℃热水洗涤3次,之后在80-85℃温度下,以石油醚作为溶剂索氏提取7-8次,然后将所得样品在50-75℃真空干燥至少8小时得到前驱体;其中,溶液B和溶液A的质量比为1:3;
4)在流动的惰性气体下,将得到的前驱体在管式炉中以3-10℃/min的升温速率升温至150-370℃并维持至少1小时,之后降至室温,即得到无金属催化剂,其中惰性气体体积空速为180-300h-1。
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