[发明专利]一种氮掺杂纳米二氧化钛的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810020565.4 申请日: 2018-01-08
公开(公告)号: CN108529670A 公开(公告)日: 2018-09-14
发明(设计)人: 周存;马悦;吕静成 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y40/00;B01J27/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氮掺杂纳米二氧化钛 制备 光催化性能 沉淀剂 氮源 钛源 聚四氟乙烯内衬 水热合成反应 亚甲基蓝溶液 氨水 光催化材料 降解有机物 水热合成法 可见光 二氧化钛 硫酸氧钛 去离子水 分散液 高压釜 光响应 降解率 太阳光 放入 乙胺 吸收
【说明书】:

发明针对二氧化钛的光响应范围较小的问题,提供了一种氮掺杂纳米二氧化钛的制备方法,以硫酸氧钛为钛源,氨水为沉淀剂,乙胺为氮源制备得到的氮掺杂纳米二氧化钛能够吸收太阳光中的可见光,可以用来作为光催化材料降解有机物。采用水热合成法将钛源、氮源、沉淀剂和去离子水按一定比例混合得到分散液,然后将其放入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热合成反应,从而得到氮掺杂纳米二氧化钛。本方法通过测定氮掺杂纳米二氧化钛对亚甲基蓝溶液的降解率来确定其光催化性能。本方法工艺简单、成本低,制备得到的氮掺杂纳米二氧化钛的光催化性能较好。

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛粉体的制备技术方法,特别涉及一种氮掺杂纳米二氧化钛的制备方法,适用于做光催化材料。

背景技术

1972年,Fujishima等关于二氧化钛单晶电极光分解水的报道引起了科技界的关注,并相继开展二氧化钛光催化材料的研究工作。至1997年,Wang等在Nature上发表了二氧化钛具有光诱导超亲水性现象一文后,更加掀起了人们对二氧化钛光催化材料研究的热潮。二氧化钛因其可见光透过率高、高折射率和化学稳定性好等优良特性在光催化降解有机物、染料敏化太阳能电池以及防雾自清洁等方面展现出广阔的应用前景。

利用二氧化钛光催化降解水中污染物作为一种较为突出的高级氧化法,由于其催化效率高、无毒、稳定性好、不造成二次污染等优点成为废水处理领域中最有效且最为常用的方法。

然而纯二氧化钛对太阳光的利用率较低只能利用紫外光线来进行光催化降解,而其中大部分的可见光无法被催化剂吸收,这是由于它的带隙能量较大所致。因此,为了降低催化剂的带隙能量提高对太阳光的利用率,研究者已经做了很多尝试。目前研究者提出两种途径来增强二氧化钛的光催化性能:一种是使光生电子无法与光生空穴进行复合,从而使其有效地参与到催化降解反应过程中;另一种是通过将其他元素引入二氧化钛晶格中,从而降低催化剂的带隙能量,使其光响应范围扩大。将非金属离子掺杂进二氧化钛晶格内是提高其光催化性能的有效方法。通过掺杂将杂质离子引入到二氧化钛晶格结构内部,使晶格类型发生变化或产生缺陷,从而降低带隙能量扩大对光的响应范围,使其光催化降解效率得到增强。

发明内容

为了改善二氧化钛对光的响应范围,增加对太阳光的利用率,从而提高催化剂的光催化性能,本文发明提供了一种氮掺杂纳米二氧化钛的制备方法。

本发明采用水热合成法,将钛源、氮源、沉淀剂和水按一定比例混合得到分散液,然后将分散液放入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热合成反应,制备得到氮掺杂纳米二氧化钛粉末。

水热合成条件为:温度为120℃,保温时间为12小时,压力为10MPa,搅拌速度为300转/分钟。

本法在上述条件下进行水热合成,最后经过醇洗、水洗至中性,经过干燥制备得到氮掺杂纳米二氧化钛粉末。

本发明所采用的水为去离子水。所用的钛源为硫酸氧钛,钛源的摩尔浓度为0.05M、1M、2M。所用沉淀剂为尿素,尿素的摩尔浓度为0.5M。所用的氮源为乙胺,乙胺的摩尔浓度为2M。

本发明在制备得到氮掺杂纳米二氧化钛后,称取0.5g放入含有亚甲基蓝的溶液体系中,在太阳光直射下进行2小时光催化降解反应,并用紫外可见分光光度计测定降解前后溶液的吸光度值,得到溶液的降解率。

具体实施方式

下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

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