[发明专利]一种基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法

权利要求书

1.一种基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法，其特征在于：

利用顶空气相色谱测定示踪剂的信号值，间接测定瓜尔胶粘均分子量，包括如下步骤：

步骤（1）样品制备过程：

将五种已知粘均分子量的瓜尔胶样品添加至锥形瓶，向锥形瓶中加入无水乙醇至瓜尔胶分散均匀，再向锥形瓶中加入正丁醇水溶液，搅拌至瓜尔胶溶解均匀，瓜尔胶溶液质量为60g；取瓜尔胶溶液到顶空瓶中，压盖密封；

步骤(2)建立标准曲线：

将含有待测标准样品溶液的顶空瓶置于顶空进样器的oven，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行两次连续顶空抽提，根据所得到的正丁醇色谱峰面积A2/A1的比值与标准瓜尔胶样品的粘均分子量之间的对应关系得到一条标准曲线，所得的标准曲线横坐标为瓜尔胶水溶液中正丁醇的峰面积的比值，对应的纵坐标即为瓜尔胶粘均分子量的对数；

步骤(3)样品检测：

按照已知分子量的瓜尔胶标准样品的制备方法，配制同样浓度的未知分子量瓜尔胶溶液，然后，称取和步骤2）同样质量溶液到顶空瓶中，压盖密封；将含有瓜尔胶溶液的顶空瓶放入顶空气相色谱的oven中，在顶空进样器中经过平衡后，通过两次抽提，记录正丁醇的气相峰面积的信号值，计算得到正丁醇的气相峰面积的比值A2/A1；

步骤(4)结果计算：

将步骤（3）所得峰面信号值的比值与步骤（2）所得的标准曲线进行对应，得到未知瓜尔胶样品的分子量的对数，计算得到瓜尔胶的粘均分子量。

2.根据权利要求1所述基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法，其特征在于：步骤（1）中五种已知粘均分子量的瓜尔胶样品，可用不同pH值的盐酸溶液对瓜尔胶原粉进行水解，然后洗涤、抽滤、烘干、研磨制得瓜尔胶样品。

3.根据权利要求1所述基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中瓜尔胶样品的固含量为82.00-88.00%，瓜尔胶溶液中的瓜尔胶的含量为1%，无水乙醇的量为1.2ml，瓜尔胶溶液60g，正丁醇浓度200ppm。

4.根据权利要求1所述基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法，其特征在于：步骤（1）顶空瓶中瓜尔胶溶液的量为10g。

5.根据权利要求1所述基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法，其特征在于：步骤（2）中标准瓜尔胶样品的粘均分子量可用乌氏粘度计测得。

6.根据权利要求1所述基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）顶空进样器操作条件如下：平衡温度为40℃，平衡时间5min，振动条件设为强烈振荡，顶空瓶加压时间10s，定量环填充时间15s，传输至GC时间20s。

7.根据权利要求1所述基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法，其特征在于：步骤（2）和(3)气相色谱检测时，操作条件为：氢离子火焰检测器，载气为氮气，流速3.8mL/min，压力30psi，进样口温度250℃ ，色谱柱温度105℃ ，不分流，检测时间2min。

8.根据权利要求1所述基于顶空气相色谱测量瓜尔胶分子量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述向锥形瓶中加入无水乙醇的量是1.2ml。