[发明专利]一种利用废弃絮体制备碳材料的方法有效
申请号: | 201810016007.0 | 申请日: | 2018-01-08 |
公开(公告)号: | CN108455554B | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 史玉琳;伍亮;郭旭虹;魏婷婷;牛牧川;陈龙;贾鑫 | 申请(专利权)人: | 石河子大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 37231 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) | 代理人: | 王希刚 |
地址: | 832000 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳材料 热解 絮体 淤泥 真空处理 废弃 絮凝 制备 氮掺杂碳材料 工业废水处理 反复水洗 黑色固体 去离子水 絮凝沉淀 印染废水 抽滤机 管式炉 搅拌釜 染料 板框 抽滤 前体 球磨 | ||
1.一种利用废弃絮体制备碳材料的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤a:将印染废水的pH值调节为4-10,然后向印染废水中加入有机高分子絮凝剂,静置一天,去除上层液体,对下层固体进行离心处理,离心的转速为3000-5000rpm,离心时间为5-15min,得到絮体;所述有机高分子絮凝剂和所述印染废水中的染料的质量比为1:2-2.5,或所述有机高分子絮凝剂的添加量为7-25g/L;
步骤b:将印染废水絮凝沉淀得到的絮体干燥后,得到干燥的絮凝淤泥;
将干燥的絮凝淤泥放入管式炉中,利用真空泵抽真空至-0.08至-0.09MPa,然后以80-150mL/min的流量通入氩气至压力表读数为0;打开出口气阀将安全瓶内气体赶走后,再调节流量计至30-60mL/min;
步骤c:真空处理后,对絮体在管式炉中进行热解,热解程序为:以5℃/min的升温速率,以持续通入的30-60mL/min的氩气作为保护气,从20℃升温到800℃,恒温120-300min;自然降温至室温或者以5℃/min从800℃降温至400℃后再自然降温至室温,得到黑色固体粉末;
步骤d:将絮体热解制得的黑色固体粉末通过球磨机碾磨成120-160目的粉状;加入到装有去离子水的搅拌釜中,搅拌8-12h去除碳材料中的无机盐,其中,去离子水的用量为每1g黑色固体粉末使用300-500mL去离子水稀释;采用板框抽滤机进行抽滤,反复水洗至滤液至pH值为6-8;最后,在50℃-70℃的温度下,真空干燥8-15h,得到碳材料。
2.如权利要求1所述的利用废弃絮体制备碳材料的方法,其特征在于,所述步骤b为:将印染废水絮凝沉淀得到的絮体干燥后,得到干燥的絮凝淤泥;
将干燥的絮凝淤泥放入管式炉中,利用真空泵抽真空至-0.08至-0.09MPa,然后以80-150mL/min的流量通入氩气至压力表读数为0;然后再利用真空泵抽真空至-0.08至-0.09MPa,再以80-150mL/min的流量通入氩气至压力表读数为0,重复三次;第四次将氩气通入至压力表读数为0时,打开出口气阀将安全瓶内气体赶走后,再调节流量计至30-60mL/min。
3.如权利要求1或2所述的利用废弃絮体制备碳材料的方法,其特征在于,所述步骤b中,对絮体80-150℃温度下鼓风干燥40-50h,研磨成100-140目的粉末,再60-90℃温度下真空干燥5-15h,得到干燥絮凝淤泥。
4.如权利要求1或2所述的利用废弃絮体制备碳材料的方法,其特征在于,所述步骤c的热解程序为:以5℃/min的升温速率,以持续通入的30-60mL/min的氩气作为保护气,从20℃升温到300-400℃,恒温60-90min;再以5℃/min的升温速率,从300-400℃升温到800℃,然后恒温120-240min;最后自然降温至室温或者以5℃/min从800℃降温至400℃后再自然降温至室温,得到黑色固体粉末。
5.如权利要求3所述的利用废弃絮体制备碳材料的方法,其特征在于,所述步骤c的热解程序为:以5℃/min的升温速率,以持续通入的30-60mL/min的氩气作为保护气,从20℃升温到300-400℃,恒温60-90min;再以5℃/min的升温速率,从300-400℃升温到800℃,然后恒温120-240min;最后自然降温至室温或者以5℃/min从800℃降温至400℃后再自然降温至室温,得到黑色固体粉末。
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