[发明专利]一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法

说明书

一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法，包括下述工艺步骤：制备硝酸铈盐酸溶液，将六水合硝酸铈溶解在盐酸溶液和乙醇混合液中；制备钛醇溶液，以乙醇、甲醇、钛酸异丙酯、十二烷基三甲基氯化铵、四乙基氢氧化铵质量浓度25%甲醇溶液加热回流制得；水解聚合，将硝酸铈盐酸溶液和钛醇溶液混合，并用碳酸钠溶液调节pH；结晶成孔，在设定温度和压力的不锈钢反应釜中合成多孔晶体材料，经过滤干燥制得分子筛型钛铈氧化物光催化材料。以钛铈氧化物为组成骨架的基本材料，孔径大小在微孔至介孔范围，可用于环境中有机污染物吸附脱除与光催化净化过程。

技术领域

本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法。

背景技术

光催化污染净化技术经过近半个世纪的研究和发展，已逐渐在各种规模的污染治理领域发挥了越来越大的作用。这一技术领域的关键因素是高活性的光催化材料。有机污染物存在于大气、水和固体废物等多种介质中。有机污染物因分子组成和结构不同而具有不同的尺寸，对光催化材料的孔隙结构和尺寸具有不同的要求。尽管光催化氧化过程发生于材料的表面，并且必须有特定光源的激发过程，多孔材料的吸附能力仍然对其光催化活性具有重要的影响。分子筛是指具有均匀的孔隙结构，可以容纳有机物分子的一类物质。分子筛通常是结晶型的硅铝酸盐，也可用其它元素部分取代骨架硅或铝，而形成杂原子型分子筛。分子筛骨架结构中存在孔道和空腔，从而具有很大的比表面积，为一类高效吸附剂。含钛分子筛不仅具有较强的吸附能力，还具有在光照条件下降解环境中有机污染物的活性。在钛分子筛骨架中添加铈元素，从而形成二元复合氧化物组成，可以提高光催化活性。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法。此种分子筛以钛铈氧化物为组成骨架的基本材料，孔径大小在微孔至介孔范围，可用于环境中有机污染物吸附脱除与光催化净化过程。

本发明采用的技术方案是：

一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法，包括下述工艺步骤：

步骤1：制备硝酸铈盐酸溶液

1.1 取100 mL烧杯1只，加入22~27 mL 0.5mol/L盐酸溶液和35~40 mL乙醇，采用磁力搅拌器搅拌均匀；

1.2 向烧杯中加入4.3~4.8g六水合硝酸铈，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，制得硝酸铈盐酸溶液，备用。

步骤2：制备钛醇溶液

2.1 取500 mL两口平底烧瓶1只，置于恒温水浴锅中，在烧瓶的两个接口上分别安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管中以自来水作为冷却剂；

2.2 在烧瓶中加入170~210 mL乙醇、53~66 mL甲醇、15~18 mL钛酸异丙酯、3~7 g十二烷基三甲基氯化铵、12~16 mL四乙基氢氧化铵质量浓度25%甲醇溶液，溶液温度为78℃，回流150 min，制得钛醇溶液。

步骤3：水解聚合

3.1 将步骤1.2制得的硝酸铈盐酸溶液倒入盛放钛醇溶液的烧瓶中，保持溶液温度78℃，回流100 min；

3.2 向烧瓶中缓慢加入2 mol/L碳酸钠溶液，直到溶液的pH达到7.0为止，得到固液混合的悬浮液。

步骤4：结晶成孔

4.1 将步骤3.2制得的悬浮液倒入不锈钢反应釜中，将反应釜密闭，保持反应釜中温度235~265℃，压力3~6 MPa，反应76~98 h，然后自然冷却；

4.2 将所得产物通过滤纸过滤，用去离子水清洗滤饼；