[发明专利]一种基于挥发性成分结合PCA和CSA模型判别啤酒花掺伪的方法在审
申请号: | 201810013899.9 | 申请日: | 2018-01-08 |
公开(公告)号: | CN108195985A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 刘玉梅;刘泽畅 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 830046 新疆维吾尔自治*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 啤酒花 挥发性 余弦相似度 顶空固相微萃取 质量分析检测 主成分分析法 主成分分析 产品纯度 成分特征 分析过程 环境友好 模型判断 气质联用 组成信息 无溶剂 样品量 构建 分析 | ||
1.一种基于挥发性成分结合PCA(主成分分析)和CSA(余弦相似度分析)模型判别啤酒花掺伪的方法,其特征包括以下步骤:
(1) 收集不同产地、不同种植区、不同采收年份的特定品种的啤酒花样品10~50个,构成该特定品种的标准啤酒花样品组,按商品啤酒花的生产方法将啤酒花样品干燥包装后,置于冰箱-18℃以下冷冻保存;
(2) 将上述步骤(1)中的啤酒花样品分别于测试前从冰箱取出,室温放置30min~60min后进行粉碎处理,定量称取0.1000g~3.0000g粉碎后的啤酒花样品,置于顶空瓶中,以聚四氟乙烯盖密封,在20℃~50℃水浴下温育15min~60min,随后将固相微萃取的萃取头悬于顶空瓶上部萃取10min~80min;萃取结束后,将萃取头置于气相色谱-质谱联用仪的进样装置上,进行气相色谱-质谱分析,并采用保留指数法结合质谱谱库分析逐个鉴定出样品中挥发性成分的组成和含量信息;
(3) 采用PCA和CSA法,对上述步骤(2)中顶空固相微萃取-气质联用分析得到的标准啤酒花中的挥发性成分进行统计分析,建立上述步骤(1)中所述的特定品种的标准啤酒花基于挥发性成分的含量和组成的PCA和CSA模型标准;
(4) 对需要判别的待测啤酒花样品采用上述步骤(2)所述的方法进行分析,并与步骤(3)建立的特定品种啤酒花的PCA和CSA模型标准进行比对,确定该啤酒花样品的纯度和掺伪情况。
2.根据权利要求1步骤(1)所述的方法,其特征在于所述的特定品种的标准啤酒花样品组的样品为品种信息明确可靠,且符合规范种植要求的啤酒花。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的特定品种的标准啤酒花样品组的品种为青岛大花啤酒花。
4.根据权利要求1步骤(2)所述的方法,其特征在于所述的用于固相微萃取的萃取头为聚丙烯酸酯涂层、活性炭/聚二甲基硅烷涂层、聚二甲基硅烷/二乙烯基苯涂层、聚二甲基硅烷涂层等萃取头中的一种,所述的固相微萃取萃取时的水浴温度优选的为40℃~50℃,萃取时间优选的为30min~50min。
5.根据权利要求1步骤(2)所述的方法,优选的用于分析啤酒花样品的萃取头为活性炭/聚二甲基硅烷涂层的萃取头。
6.根据权利要求1步骤(2)所述的方法,其特征在于所述的气相色谱-质谱的分析步骤为色谱条件:氦气作为载气,载气流速为0.8mL/min~1.2mL/min,采用无分流进样模式,进样口温度为200℃~250℃;柱温箱起始温度为40℃~50℃,保持3min~5min;然后以2℃/min~10℃/min程序升温的方式升至200℃~250℃,保持3min~8min;传输线温度为200℃~250℃;质谱条件为:质谱在70eV电子电离模式(EI+)下运行,扫描范围为质荷比33~453,离子源温度为200℃~220℃,发射电流为180μA~220μA,检测器电压为300V~380V;定性采用NIST和Wiley质谱数据库结合C6~C26的正构烷烃计算保留指数完成,并逐个获得测定样品的主要挥发性组分信息。
7.根据权利要求1步骤(4)所述的方法,其特征在于该方法能够用于判别特定品种的商品啤酒花的掺伪和品种混杂现象。
8.根据权利要求1步骤(4)所述的方法,其特征在于该方法能够用于判别商品青岛大花啤酒花的品种纯度和掺伪。
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