[发明专利]湿法磷酸的脱氟方法

说明书

本发明属于湿法磷酸净化领域，具体涉及一种湿法磷酸的脱氟方法。针对现有的湿法磷酸脱氟方法自动化程度低、能耗高、得到的净化磷酸杂质含量高、氟硅酸钠结晶细小等问题，本发明提供一种湿法磷酸的脱氟方法，包括以下步骤：a、在脱氟反应槽A中加入湿法磷酸和脱氟剂进行反应，反应料浆泵入反应槽B，在反应槽B中冷却降温后部分返回至反应槽A；b、将反应槽B中未返回的料浆进行液固分离；c、将步骤b分离的上清液经微孔过滤器进行过滤，得到的滤液为脱氟后的磷酸；d、将步骤b分离的稠浆进行过滤，洗涤，得到氟硅酸钠半成品。本发明能够去除悬浮的氟盐颗粒，降低酸液中氟含量，改善过滤性能，提高磷收率，效果显著。

技术领域

本发明属于湿法磷酸净化领域，具体涉及一种湿法磷酸的脱氟方法。

背景技术

湿法磷酸因生产工艺的特点使得酸液中含有部分氟元素，通常是以氟硅酸根和氟离子的形式存在，无法直接作为饲料级或食品级产品的原料，必须将其中的绝大部分的氟脱除，得到有害物质较少的净化磷酸，才可以用来生产饲料级磷酸氢钙。

目前国内普遍采用的脱氟分离方法是利用过滤机(厢式过滤机为主)进行液固分离，自动化程度低、作业环境恶劣、能耗高、设备腐蚀严重，因氟硅酸钠结晶细小不利于过滤洗涤，得到的固体氟硅酸钠含磷高，提纯难度大，磷收率低。净化磷酸中仍然有大量的氟硅酸钠微粒存在，并难以沉降，严重影响了终端产品质量。近年来也有部分厂家开始使用卧式离心机对脱氟料浆进行分离，自动化程度高，但卧式离心机能耗高，同时因离心机的高速离心作用，产生一种以硫酸钙晶体为主的絮状物质悬浮在净化磷酸中，难以去除，不利于产品质量的提升。

在现有的方法中，湿法磷酸脱氟的关键技术都是降低氟硅酸盐的溶解度，但未对结晶情况进行研究。如专利CN102730657A提出了一种湿法磷酸脱氟的分离方法，通过用螺旋卸料沉降离心机对脱氟反应料浆进行第一次分离，得到的脱氟渣再通过带式过滤机进行过滤洗涤，得到副产品氟硅酸钠。此方法自动化程度较高，但是旋卸料沉降离心机难以分离酸液中细小的颗粒，得到的脱氟酸液中存在一种白色絮状的物质，难以满足饲料级磷酸盐生产，同时脱氟渣结晶细小，在带式过滤机的过滤过程中滤饼易开裂，洗涤难以达到理想的效果。专利CN106698372A提出了一种湿法磷酸脱氟方法，通过在脱氟反应后的料浆中加入沉降剂，便于脱氟料浆的过滤，达到湿法磷酸脱氟的目的。此方法仍然未能解决氟硅酸钠结晶细小的问题，同时引入了以有机物为主的沉降剂，增加了脱氟渣净化提纯的难度。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：现有的湿法磷酸脱氟方法自动化程度低、能耗高、得到的净化磷酸杂质含量高、氟硅酸钠结晶细小等问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种湿法磷酸的脱氟方法。该方法自动化程度高、能耗低、得到的净化磷酸杂质含量低。

本发明提供了一种湿法磷酸的脱氟方法，包括以下步骤：

a、在脱氟反应槽A中加入湿法磷酸和脱氟剂进行反应，反应料浆泵入反应槽B，在反应槽B中冷却降温后部分返回至反应槽A；

b、将反应槽B中未返回的料浆进行液固分离；

c、将步骤b分离的上清液经微孔过滤器进行过滤，得到的滤液为脱氟后的磷酸；

d、将步骤b分离的稠浆进行过滤，洗涤，得到氟硅酸钠半成品。

其中，上述湿法磷酸的脱氟方法中，步骤a所述湿法磷酸为P₂O₅浓度为30～45％的磷酸。

其中，上述湿法磷酸的脱氟方法中，步骤a所述的脱氟剂为碳酸钠或硫酸钠中的至少一种。

其中，上述湿法磷酸脱氟方法中，步骤a所述的湿法磷酸和脱氟剂加入的重量比为25～70︰1。

其中，上述湿法磷酸的脱氟方法中，步骤a所述的反应时间为2～5h。