[发明专利]一种碳包覆钼酸镍电极材料及其制备方法在审
申请号: | 201810007235.1 | 申请日: | 2018-01-04 |
公开(公告)号: | CN108232157A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 姜高学;李丽;曹丙强 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 高强 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钼酸镍 制备 前驱物 碳包覆 混合均匀溶液 油酸 电极材料 电化学性能 水热反应釜 乙醇洗涤 氩气氛围 包覆的 沉淀剂 硝酸镍 中密封 钼酸铵 水中 煅烧 离子 洗涤 冷却 溶解 | ||
本发明公开了一种碳包覆钼酸镍电极材料及其制备方法。该制备方法的具体步骤为:(1)将硝酸镍和钼酸铵、沉淀剂溶解于去离子水中,搅拌,形成混合均匀溶液;(2)将步骤(1)得到的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封,在140℃‑190℃反应2‑48小时,自然冷却至室温。经洗涤、离心分离、真空干燥,得到钼酸镍前驱物;(3)将步骤(2)得到的前驱物加入油酸,混合均匀,静置12‑48小时,经乙醇洗涤、离心分离、真空干燥,得到油酸包覆的钼酸镍前驱物。(4)将步骤(3)得到的前驱物在氩气氛围中450‑600℃煅烧2‑8小时,冷却至室温即得碳包覆钼酸镍。本发明制备方法简单、易于操作、重复性好,该方法制备得到的钼酸镍成本低廉、操作简单,电化学性能优越。
技术领域
本发明涉及纳米材料及其应用领域,尤其涉及一种碳包覆钼酸镍电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池已经作为一种重要的能量源被人们大范围的使用,无论是在电子通讯领域,还是在交通运输领域等,它都担当着极为重要的角色,有着广泛的应用前景。锂离子电池工作电压高、比能量高、容量大、自放电小、循环性好、使用寿命长、重量轻、体积小,是现代高性能电池的代表,是移动电话、笔记本电脑等便携式电子设备的理想电源,并有望成为未来电动汽车、无绳电动工具等的主要动力来源之一。
钼酸镍作为双金属氧化物其禁带宽度比单金属氧化物更小,电子电导率更大,具有更高的理论容量。但是金属氧化物参与电极反应时会经历较大的体积变化,材料内部会产生较大的应力,导致电极材料因粉化而失活、脱落,比容量衰减快。而包覆碳层不仅可以提高电子的导电性,而且可以作为一种保护层来阻止活性物质在锂化过程中的结构坍塌,缓冲了体积膨胀所带来的材料粉化和脱落,对其电化学性能有明显的改善,在锂离子电池的应用上有很大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳包覆钼酸镍电极材料及其制备方法,制备方法简单、易于操作、重复性好,该方法制备得到的碳包覆钼酸镍成本低廉、操作简单。
本发明采用以下技术方案:
一种碳包覆钼酸镍电极材料及其制备方法,其特征在于采用以下步骤:
(1)将硝酸镍和钼酸铵、沉淀剂溶解于40ml去离子水中,搅拌,形成混合均匀溶液;其中硝酸镍的含量为2-10mmol,钼酸铵的含量为0.5-5mmol,沉淀剂的含量为1-10mmol,沉淀剂选自尿素、苯并咪唑;
(2)将步骤(1)得到的混合均匀溶液置于反应釜中密封,在140℃-190℃反应2-48小时,自然冷却至室温。经洗涤、离心分离、真空干燥,得到钼酸镍前驱物;
(3)将步骤(2)得到的前驱物加入油酸,混合均匀,静置12-48小时。经乙醇洗涤、离心分离、真空干燥,得到油酸包覆的钼酸镍前驱物;
(4)将步骤(3)得到的前驱体在氩气氛围中煅烧,450-600℃煅烧1-10h,冷却至室温即得碳包覆的钼酸镍。
优选地,步骤(1)中所述的硝酸镍、钼酸铵、沉淀剂的摩尔比为6:1:5。
优选地,步骤(2)中所述的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封,在160℃反应12h小时。
优选地,步骤(3)中所述的煅烧温度为500℃,煅烧时间为4h。
有益效果
(1)本发明提供了一种碳包覆钼酸镍电极材料及其制备的方法,制备方法简单、易于操作,重复性好,通过调节硝酸镍、钼酸铵和沉淀剂的种类和配比,以及水热反应温度和时间,使钼酸镍均匀、纯度高,有利于电解液的渗透和扩散,便于锂离子的传输;
(2)本发明得到的碳包覆钼酸镍应用于锂离子电池负极材料,充放电容量高、循环寿命好、高倍率放电性能好,在200mA/g电流密度下,经过100周循环后充放电比容量依旧稳定在950mAh/g左右,其循环稳定性很高。
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