[发明专利]制备葫芦脲衍生物的方法

说明书

本发明涉及具有低甲醛含量的葫芦脲和/或其一种或多种衍生物，涉及制造所述葫芦脲和/或其一种或多种衍生物的方法，以及涉及所述葫芦脲和/或其一种或多种衍生物的用途，特别是在消费品和工业产品中、以及在工业过程中的用途。

技术领域

本发明涉及具有低甲醛含量的葫芦脲和/或其一种或多种衍生物，涉及制备所述葫芦脲和/或其一种或多种衍生物的方法，以及涉及所述葫芦脲和/或其一种或多种衍生物的用途，特别是在消费品和工业产品中，以及在工业过程中的用途。

背景技术

已知葫芦脲能结合多种物质形成主-客体化合物，因此在许多应用中具有很大的应用潜力。

根据现有技术，葫芦脲的生产是一种化学方法，其涉及在高温在强酸性水性条件下甘脲和甲醛的缩聚。例如，使用9M的硫酸或5M至9M的盐酸作为反应介质，且反应温度高于75℃，通常在75至90℃之间。反应时间通常为24小时级别。US6793839也描述了这种方法。

该方法的一个主要缺点是产品中存在未反应的甲醛。

由于甲醛这种物质的致癌可能性，对其的监管限制不断增加。因此，降低消费品中甲醛残留水平的必要性是公认的。例如，固有甲醛水平与如在水果和蔬菜等植物材料中测量的水平一样低(6至35ppm)，这是非常理想的(EFSA Journal 2014；12(2)：3550)。

因此，制备具有低残留甲醛水平的葫芦脲和/或其一种或多种衍生物的方法，是非常理想的。

发明内容

本发明的第一方面提供了包含低于300ppm甲醛的葫芦脲和/或其一种或多种衍生物，也就是说，提供了残留甲醛水平低于300ppm的葫芦脲和/或其一种或多种衍生物。该葫芦脲和/或其一种或多种衍生物可包含低于200ppm、低于100ppm、低于50ppm的甲醛。优选地，该葫芦脲和/或其一种或多种衍生物包含低于25ppm的甲醛。更优选地，该葫芦脲和/或其一种或多种衍生物包含低于10ppm的甲醛。低水平的残留甲醛有利于在制药、个人护理、家居、工业和消费品中的应用。

本发明的第二方面提供了制备葫芦脲和/或其一种或多种衍生物的方法，所述方法包含在酸的存在下和没有甲醛或甲醛前体存在的条件下将甘脲或其衍生物与亚甲基桥联剂(methylene bridging agent)混合。特别地，该亚甲基桥联剂为二烷氧基甲烷试剂。

所述甘脲选自未经取代的甘脲、烷氧基甲基化的甘脲、其其他衍生物以及它们的混合物。

本发明的第三方面提供了制备葫芦脲和/或其一种或多种衍生物的方法，所述方法包括在酸的存在下且不存在任何甲醛或甲醛前体的情况下，将完全烷氧基甲基化的甘脲与未经取代的甘脲混合。

在一个实施方案中，所述完全烷氧基甲基化的甘脲是四甲氧基甲基甘脲。

在一个实施方案中，所述用于第二和第三方面的酸为无机酸或有机酸。该酸可选自硫酸、硝酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、磷酸、甲苯磺酸和甲磺酸。

在一个实施方案中，所述酸为甲磺酸。

本发明的第四方面提供了通过本发明第二或第三方面中所述的方法获得或可获得的葫芦脲和/或其一种或多种衍生物。

本发明的第五方面提供了包含葫芦脲和/或其一种或多种衍生物和合适的载体的组合物，所述葫芦脲和/或其一种或多种衍生物包含低于300ppm的甲醛。

本发明的第六方面提供了如第一或第四方面所述的葫芦脲和/或其一种或多种衍生物在消费品或工业产品中的用途。

具体实施方式