[发明专利]元素分析装置和元素分析方法

说明书

本发明在组合加热炉和在真空气氛下对元素进行定量分析的质谱仪的元素分析装置中，对试样气体所含的Ar元素进行高精度的定量分析。所述元素分析装置包括：加热炉(10)，边导入载气边加热放入有试样的石墨坩埚(11)，使所述试样汽化而生成试样气体；四极质谱仪(40)，在真空气氛下对从所述加热炉导出且包含载气和试样气体的混合气体中的所述试样气体所含的Ar元素进行定量分析；第一调压器(111)，控制导入所述加热炉(10)的载气的压力；以及第二调压器(126)，控制从所述加热炉(10)导出的混合气体的压力。

技术领域

本发明涉及元素分析装置和元素分析方法。

背景技术

如专利文献1所示，作为以往的元素分析装置，有如下的元素分析装置：将试样放入收容在加热炉中的石墨坩埚中，边向加热炉导入载气边使脉冲电流流过石墨坩埚以使石墨坩埚产生焦耳热，使试样汽化而生成试样气体，把从加热炉导出且包含载气和试样气体的混合气体导向四极质谱仪(Q－MS)，提取混合气体中的试样气体所含的元素进行定量分析。

可是，在所述以往的元素分析装置中，从加热炉导出的混合气体在导入四极质谱仪之前不能充分减压，在四极质谱仪中难以对所述混合气体中的试样气体所含的元素高精度地进行定量分析。

具体地说，四极质谱仪的原理是：利用从高温的灯丝释放的热电子使导入离子化部的试样气体离子化，接着，将在所述离子化部生成的离子导向四极部，例如对四个圆柱形电极施加直流和交流电压而将所述离子分类，最后，通过离子检测部将在所述四极部被分类了的离子检测为离子电流，利用所述离子电流根据所具有的元素的量(分压·浓度)而变化的性质，对所述试样气体所含的元素进行定量分析。如果四极部的气氛压力变高，则在所述四极部内飞行的离子与气体的碰撞概率变高，使所述离子难以到达离子检测部，此外，由于受空间电荷的影响等而使离子检测部的检测灵敏度发生变化，所以如果气氛压力超过最大使用压力(例如1.5Pa)，则离子电流开始减小，因此如果向四极质谱仪导入压力超过最大使用压力的试样气体，则测量精度会降低。

可是，在所述以往的元素分析装置中，由于从加热炉导出的混合气体的压力非常高，在导入四极质谱仪前不能使所述混合气体的压力充分减压，因此该原因导致测量精度降低，例如，近年由于不能满足即使金属粉末等所含的Ar的浓度为低浓度时也能高精度地进行测量这样的要求，因而希望开发能满足该要求的新的元素分析装置。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利公开公报特开2000-2699号

发明内容

本发明要解决的技术问题

本发明的主要目的是在组合了加热炉以及在真空气氛下对元素进行定量分析的质谱仪的元素分析装置中，对试样气体所含的元素进行高精度的定量分析。

解决技术问题的技术方案

即，本发明的元素分析装置，其包括：加热炉，边导入载气边加热放入有试样的坩埚，使所述试样的至少一部分汽化而生成试样气体；四极质谱仪，在真空气氛下提取混合气体中的所述试样气体所含的元素并进行定量分析，所述混合气体从所述加热炉导出且包含所述载气和所述试样气体；第一调压器，控制导入所述加热炉的所述载气的压力并进行减压；第二调压器，控制导入所述四极质谱仪的所述混合气体的压力并进行减压；以及流量调节阀，通过限制由所述第二调压器减压后的混合气体的流量，从而进一步对所述混合气体的压力进行减压，利用所述第一调压器、所述第二调压器和所述流量调节阀，将导入所述四极质谱仪的混合气体的压力阶段性地减压到真空气氛。

按照这样的元素分析装置，通过所述第一调压器对导入所述加热炉的高压的载气进行减压，此外，通过所述第二调压器对从所述加热炉导出且包含载气和试样气体的混合气体进行减压，由于进行阶段性地减压，所以导入所述质谱仪的混合气体的压力被减压到适合所述质谱仪的压力，从而能够提高分析精度。另外，本发明中的真空气氛表示保持在规定的真空度的状态。