[发明专利]连续生产低烷氧基支链硅氧烷的方法

说明书

本发明的主题是用于生产有机硅氧烷(O)的连续方法，通过使通式1 R_nSiHal_4‑n(1)的硅化合物1和选自通式2a的硅化合物或通式2b的硅化合物或通式2a的硅化合物和通式2b的硅化合物的混合物的硅化合物2，R¹₃SiHal(2^a)，R¹₃Si‑O‑SiR¹₃(2b)，其中R、R¹、Hal和n具有权利要求1中所描述的含义，在包括蒸馏塔和布置在其下面并包含有机硅氧烷(O)的容器(G)的反应单元中，在有机硅氧烷(O)存在的情况下，与醇和水反应。

技术领域

本发明涉及用于低烷氧基支链硅氧烷的连续生产的方法。

背景技术

DE102005003899A描述了低烷氧基硅酮树脂的连续生产的方法。如果本发明适用于合成支化硅酮油和低粘度硅酮树脂，那么由于要求相对高浓度的三烷基甲硅烷基单元(尤其是Me₃Si-)，塔的顶部出现R₃SiCl累积，这最终导致过程终止和不实用。

因此，本发明的目的是提供一种塔方法，其甚至对于三维交联的低烷氧基有机硅氧烷(硅酮油和硅酮树脂)也能够得到连续的含塔生产的优势。

发明内容

本发明的主题是用于生产有机硅氧烷(O)的连续方法，通过使通式1的硅化合物1和硅化合物2反应单元中、在有机硅氧烷(O)存在的情况下，与醇和水反应，其中反应单元包括蒸馏塔和布置在其下的包含有机硅氧烷(O)的容器(V)，

R_nSiHal_4-n (1)，

硅化合物2选自通式2a的硅化合物或通式2b的硅化合物或者通式2a和通式2b的硅化合物的混合物：

R¹₃SiHal (2a)，

R¹₃Si-O-SiR¹₃ (2b)，

其中，

R是氢或C1-C12烃基，

R¹是氢或C1-C7烃基，

Hal是氟、氯、溴或碘，以及

n具有0或1的值，

其中，在回流下将容器的内容物加热至沸腾，将硅化合物1在塔的下端之上引入到塔中，将硅化合物2引入到容器(V)中，借助于蒸馏塔除去形成的卤化氢，以及随着有机硅氧烷(O)的形成将其持续从容器中抽出，其中将硅化合物1、硅化合物2、醇和水以这样的量持续供应至反应单元，该量使得反应单元中总是包含比供应的硅化合物1和硅化合物2所可以消耗的水更多的水。

硅化合物2将R¹₃Si-单元引入到有机聚硅氧烷(O)中。与DE102005003899A中所描述的相反，将硅化合物2引入到塔中而不是直接引入到包含水的容器(V)中。因此，没有出现通式2a的硅化合物的上述累积。

通过硅化合物1、2a和3的水解和醇解释放卤化氢，卤化氢催化水解、醇解和缩合反应。举例来说，R¹₃Si-O-SiR¹₃给出R¹₃SiOH或R¹₃SiOR的反应。R如以下所限定。