[发明专利]连续生产低烷氧基支链硅氧烷的方法有效
申请号: | 201780054324.5 | 申请日: | 2017-02-01 |
公开(公告)号: | CN109689734B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 斯特芬·德里希;里夏德·魏德纳 | 申请(专利权)人: | 瓦克化学股份公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 殷爽 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续生产 低烷氧基支链硅氧烷 方法 | ||
1.一种用于连续生产有机硅氧烷的方法,通过使通式1的硅化合物1和硅化合物2在第一反应单元中、在有机硅氧烷存在的情况下与醇和水反应,其中所述第一反应单元包括蒸馏塔和布置在其下的包含有机硅氧烷的容器,
RnSiHal4-n (1)
所述硅化合物2选自通式2a的硅化合物或通式2b的硅化合物或通式2a的硅化合物和通式2b的硅化合物的混合物:
R13SiHal (2a),
R13Si-O-SiR13 (2b),
其中,
R是氢或C1-C12烃基,
R1是氢或C1-C7烃基,
Hal是氟、氯、溴或碘,并且
n具有0或1的值,
其中,在回流下将所述容器的内容物加热至沸腾,将硅化合物1在所述塔的下端之上引入到所述塔中,将硅化合物2引入到所述容器中,借助于所述蒸馏塔除去形成的卤化氢,并且随着所述有机硅氧烷的形成将其持续从所述容器中抽出,其中将硅化合物1、硅化合物2、醇和水以这样的量持续供应至所述第一反应单元,该量使得所述第一反应单元中总是包含比供应的硅化合物1和硅化合物2所能够消耗的水更多的水,
并且其中,所述卤化氢的溶解量是40000至100000ppm,在每种情况下均基于所述第一反应单元的所述容器中的液相的总重量。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,基于所述容器中的液相的总重量,以所述容器中存在至少3wt%的水的量将所述硅化合物1和所述硅化合物2、醇和水引入到所述第一反应单元中。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法,其中,基于所述容器中的液相的总重量,以所述容器中存在至少20wt%的醇的量将所述硅化合物1和所述硅化合物2、醇和水引入到所述第一反应单元中。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的方法,其中,R是C1-C12烃基,并选自甲基、乙基、乙烯基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、环己基、正庚基、正辛基、异辛基、苯基和甲苯基基团;R1是C1-C7烃基,并选自甲基、乙基、乙烯基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、环己基、正庚基、苯基和甲苯基基团。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的方法,其中,卤素原子Hal是氯。
6.根据权利要求1-2中任一项所述的方法,其中,另外将硅化合物3
R12SiHal2 (3),
引入到所述容器中或在所述塔的下端之上引入到所述塔中,其中,
R1和Hal具有权利要求1中给出的定义。
7.根据权利要求1-2中任一项所述的方法,其中,所述醇对应于通式ROH,其中R是具有1至8个碳原子的一价脂肪族烃基。
8.根据权利要求1-2中任一项所述的方法,其中使包含由所述第一反应单元得到的所述有机硅氧烷的混合物通入第二反应单元,并在所述第二反应单元中加热至完全或部分从所述混合物除去挥发性组分的温度,其中,将所述挥发性组分从所述第二反应单元再循环回所述第一反应单元,以及随着所述有机硅氧烷的形成从所述第二反应单元的底部持续抽出所述有机硅氧烷。
9.根据权利要求1-2中任一项所述的方法,其中,通过向所述第一反应单元的所述容器中引入惰性气体控制所述卤化氢的浓度。
10.根据权利要求8所述的方法,其中,通过向所述第二反应单元的塔底部引入惰性气体控制所述卤化氢的浓度。
11.根据权利要求8所述的方法,其中,进行所述第一反应单元与所述第二反应单元之间连接的相分离。
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