[发明专利]减少苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物中的残余单体含量

说明书

具有小于约十亿分之1000的残余单体水平的苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物和用于制备所述共聚物的方法。

领域

本公开大体上涉及具有低水平的残余单体的苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物以及用于制备所述共聚物的方法。

背景

大多数聚合物被未反应的单体污染，因为聚合反应很少进行至完成。除了影响聚合物性能外，残余单体在聚合物生产过程中或在包含聚合物的产品的生产过程中会对工人产生不良影响。另外，残余单体可影响所述产品的下游消费者。因此，需要不具有或具有非常低水平的残余单体的聚合物，特别是用于食品应用的聚合物。因此，需要工业规模的方法来制备具有降低水平的残余单体的聚合物。

发明内容

本公开的各个方面包括苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物，其残余单体含量小于约十亿分之1000(ppb)，其中所述苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物以每批至少约一公斤的量生产。

本公开的另一方面包括用于制备苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物的方法，所述共聚物的残余单体含量小于约十亿分之1000(ppb)。该方法包括(a)将苯乙烯和乙烯基吡啶单体、水性溶剂、碱化剂和表面活性剂混合以形成乳液；(b)在聚合引发剂存在下，在约50℃至约60℃的温度下加热所述乳液以形成苯乙烯-乙烯基吡啶共聚物；(c)使步骤(b)的乳液与磷酸氢钠接触以形成凝结的共聚物；并且(d)在减压或惰性气氛下，在至少约60℃的温度下分离并干燥所述凝结的共聚物以产生苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物，其中残余单体含量小于约1000ppb。

本公开的另一方面提供了用于制备苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物的方法，所述共聚物的残余单体含量小于约十亿分之1000(ppb)。该方法包括(a)将苯乙烯和乙烯基吡啶单体添加至包含水性溶剂、碱化剂、表面活性剂和悬浮剂的混合物中以形成悬浮液；(b)在自由基引发剂存在下，在约50℃至约80℃的温度下加热所述悬浮液以形成苯乙烯-乙烯基吡啶共聚物；并且(c)在减压或惰性气氛下，在至少约60℃的温度下分离并干燥所述苯乙烯-乙烯基吡啶共聚物以产生苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物，其中残余单体含量小于约1000ppb。

本公开的其它特征和重复在以下更详细得描述。

具体实施方式

本文提供了用于制备苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物的方法，在所述共聚物中残余的苯乙烯和乙烯基吡啶单体的含量降低至小于十亿分之1000(ppb)。本文公开的方法具有高转化率，从而使未反应单体的量最小化。所述方法还包括干燥步骤，其进一步降低共聚物的残余单体含量。还提供了苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物，其中残余单体含量小于约1000ppb，并且其中苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物以每批至少约一千克的量生产。

(I)用于制备具有降低的残余单体含量的苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物的方法

本公开提供了用于制备苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物的方法，在所述共聚物中残余单体含量小于约1000ppb。所述具有降低的单体含量的共聚物还具有约1.0dL/g至约1.6dL/g范围内的固有粘度，其中固有粘度在室温下于所述共聚物的0.25％溶液中测量。

通常，本文公开的方法是工业方法，其中所述共聚物以每批至少1千克(kg)的量生产。在一些实施方案中，所述共聚物以每批至少10kg的量生产。在其它实施方案中，所述共聚物以每批至少100kg的量生产。在其它实施方案中，所述共聚物以每批至少1000kg(或1公吨)的量生产。

本文公开的方法包括通过使苯乙烯和乙烯基吡啶单体聚合形成共聚物，并且在减压或惰性气氛下，在至少约60℃的温度下干燥所述共聚物以降低单体水平。

(a)单体