[发明专利]减少苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物中的残余单体含量在审
申请号: | 201780053327.7 | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN109641981A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 王小军;G.B.阿罕塞特;R.V.恩布斯;J.休姆 | 申请(专利权)人: | 诺华丝国际股份有限公司 |
主分类号: | C08F6/06 | 分类号: | C08F6/06;C08F6/12;C08F6/10;C08L25/08;C08L25/10 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 李进;杨思捷 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚物 乙烯基吡啶 残余单体 苯乙烯 制备 | ||
1.一种用于制备苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物的方法,所述共聚物的残余单体含量小于约十亿分之1000(ppb),所述方法包括:
a)将苯乙烯和乙烯基吡啶单体、水性溶剂、碱化剂和表面活性剂混合以形成乳液;
b)在聚合引发剂存在下在约50℃至约60℃的温度下加热所述乳液以形成苯乙烯-乙烯基吡啶共聚物;
c)使步骤(b)的所述乳液与磷酸氢钠接触以形成凝结的共聚物;且
d)在减压或惰性气氛下在至少约60℃的温度下分离并干燥所述凝结的共聚物,以产生苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物,其中所述残余单体含量小于约1000ppb。
2.如权利要求1所述的方法,其中在步骤(a)中,所述水性溶剂是水,所述碱化剂是氢氧化物盐,且所述表面活性剂是油酸或月桂酸的盐,
3.如权利要求1或2所述的方法,其中步骤(b)中的所述聚合引发剂是过硫酸钠。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中步骤(c)中的磷酸氢钠是磷酸氢钠水溶液。
5.如权利要求4所述的方法,其中将步骤(b)的所述乳液加热至约50℃至约55℃的温度,然后与磷酸氢钠水溶液接触。
6.如权利要求5所述的方法,其还包括在与磷酸氢钠水溶液接触后,加热至约50℃至约55℃的温度持续至少1小时。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其中步骤(d)中的干燥温度为约70℃至约80℃。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法,其中步骤(d)中的干燥在约-6.77×104Pa至约-1.02×105Pa的压力下或在氮气、氩气或氦气气氛下进行,且步骤(d)中的干燥进行至少24小时。
9.一种用于制备苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物的方法,所述共聚物的残余单体含量小于约十亿分之1000(ppb),所述方法包括:
a)将苯乙烯和乙烯基吡啶单体加入到包含水性溶剂、碱化剂、表面活性剂和悬浮剂的混合物中以形成悬浮液;
b)在自由基引发剂存在下在约50℃至约80℃的温度下加热所述悬浮液以形成苯乙烯-乙烯基吡啶共聚物;且
c)在减压或惰性气氛下在至少约60℃的温度下分离并干燥所述苯乙烯-乙烯基吡啶共聚物,以产生苯乙烯和乙烯基吡啶的共聚物,其中所述残余单体含量小于约1000ppb。
10.如权利要求9所述的方法,其中在步骤(a)中,所述水性溶剂是水,所述碱化剂是氢氧化物盐,所述表面活性剂是油酸或月桂酸的盐,且所述悬浮剂是羧甲基甲基纤维素。
11.如权利要求9或10所述的方法,其中步骤(b)中的所述自由基引发剂是过辛酸叔丁酯或过苯甲酸叔丁酯。
12.如权利要求9至11中任一项所述的方法,其还包括在步骤(b)之前、期间或之后向所述悬浮液中加入增塑溶剂,其中所述增塑溶剂是甲苯、辛烷、环己烷、庚烷、苯甲醇或异戊醇。
13.如权利要求9至12中任一项所述的方法,其中步骤(c)中的所述干燥温度为约70℃至约80℃。
14.如权利要求9至13中任一项所述的方法,其中步骤(c)中的所述干燥在约-6.77×104Pa至约-1.02×105Pa的压力下或在氮气、氩气或氦气气氛下进行,且步骤(c)中的所述干燥进行至少24小时。
15.如权利要求1至14中任一项所述的方法,其中所述乙烯基吡啶是2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶。
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