[发明专利]盐酸纯化方法和设备

说明书

本发明涉及一种处理含有盐酸、氢氟酸、关注的氟化化合物和卤化有机化合物的气体物流的方法，其中使气体物流相继经受：(a)用酸溶液洗涤的步骤，以获得经洗涤的气体物流；(b)在所述经洗涤的气体物流中所含有的盐酸在水溶液中的绝热吸收的步骤，使得可以收集盐酸溶液；(c)在所述盐酸溶液中存在的有机杂质在活性炭上的吸附步骤，以获得纯化的盐酸溶液和含有所述关注的氟化化合物的气体物流；和(d)使所述纯化的盐酸溶液与硅胶接触的步骤。还涉及用于实施该方法的设备，以及制备氟化化合物的方法，包括：‑包含至少一个氯原子的有机氟化合物的催化热解或有机氯化合物与氢氟酸的催化氟化，收集含有盐酸、氢氟酸、所述关注的氟化化合物和有机化合物的粗气体物流，和‑根据上述方法处理所述粗气体物流。

技术领域

本发明涉及一种纯化盐酸的方法以及适合于实施该方法的设备。本发明可以特别地用于处理产生于由有机卤化合物合成氟化化合物的副产物或流出物。

背景技术

已知通过氯化化合物(例如氢氯烃)的氟化来制备氟化化合物，例如氢氟烃。该氟化通常是使用氢氟酸(HF)作为氟化剂的催化氟化。在这种类型的反应过程中，共同产生了盐酸(HCl)。实际上，此外使所有所涉及的HF反应并不总是可能的或理想的。用于合成氟化化合物的其他反应也导致共同产生被少量HF污染的HCl。特别是在通过1-氯-1,1-二氟乙烷的热解制造偏二氟乙烯的情况下。

在不能将盐酸排放到环境中的情况下，已经提供了将其恢复到有价值的技术。因此，已知通过绝热吸收将HCl与产生的其他气体(包含关注的氟化化合物)分离，以产生市售类型的HCl溶液，并且在顶部回收待处理的粗气体。然而，在热解过程中共同产生盐酸的情况下，已经观察到热解可能导致形成易于使绝热塔结垢的焦油。此外，由此获得的HCl溶液不仅被少量的氢氟酸(HF)污染，而且还被有机热解残余物和构成热解的副产物的有机卤化合物污染。因此，该HCl溶液对于大多数应用来说不够纯。

已经提供了改进被HF和任选地卤化有机化合物污染的HCl溶液的纯度的方法。

因此，文献FR 1 507 252记载了一种旨在分离与HCl混合的氢氟酸的方法，该方法包括将该气态混合物通入到包含板式塔的连续逆流洗涤装置中，该洗涤使用浓盐酸水溶液在能够吸收氢氟酸的低温下进行。在该塔的出口处获得盐酸和氢氟酸的水溶液，以及相对于起始盐酸贫HF的气态盐酸。然而，为了获得实际上不含HF的盐酸，必须在酸洗涤阶段的上游在水的存在下使粗气体混合物通过活性炭。应理解，该方法因此不适用于包含关注的氟化气体的粗气体混合物，其然后会被捕获在活性炭中。

此外，在文献WO 2015/079137中已经提出，在催化氟化方法中共同产生的盐酸可以在包括存在于粗气体物流中的氟化/氧化化合物的催化水解的阶段的方法之后进行纯化，随后是用酸溶液洗涤的阶段，然后是在活性炭床上吸附气体的阶段，最后是绝热吸附阶段，使得可以获得盐酸水溶液。该溶液可以任选地随后在硅胶上纯化。该方法必须包括粗气体的蒸馏的初步阶段，以防止关注的氟化产物被捕获在在催化水解阶段中采用的活性炭床中。因此，期望获得一种方法，该方法不比在申请WO 2015/079137中所记载的方法复杂，但是使得可以直接处理由催化反应产生的粗气体物流，而无需使其经受在先蒸馏。

发明内容

因此，仍然需要提供一种纯化在粗气体物流中作为与氢氟酸、关注的氟化化合物和卤化有机化合物的混合物存在的盐酸的改进的方法，该方法使得可以减少氢氟酸和有机化合物两者的含量并且有利地实现高终浓度的盐酸。

发明人已经证明，通过选择以预定顺序排列的特定处理阶段的序列，可以满足这种需要。

因此，本发明的第一主题是一种处理含有盐酸、氢氟酸、关注的氟化化合物和卤化有机化合物的气体物流的方法，其中使气体物流相继经受：

(a)用酸溶液洗涤的阶段，以获得经洗涤的气体物流；

(b)在所述经洗涤的气体物流中存在的盐酸在水溶液中的绝热吸收阶段，使得可以收集盐酸溶液和包括所述关注的氟化化合物的气体物流；