[发明专利]树脂的制造方法

说明书

本发明的目的在于，提供一种使用自由基聚合的树脂的制造方法，其能得到充分的分子量的再现性且残留单体量少。为了达成上述目的，本发明提供一种树脂的制造方法，其包括：在反应容器中添加自由基聚合性单体及热自由基聚合引发剂，使该自由基聚合性单体在比该热自由基聚合引发剂的10小时半衰期温度高20～70℃的温度下聚合。

技术领域

本发明涉及一种通过自由基聚合得到的树脂的制造方法。具体而言，涉及一种使用热自由基聚合引发剂使自由基聚合性单体聚合时在特定的温度下进行的树脂的制造方法。

背景技术

近年来，从资源节约、节能的观点考虑，在各种涂覆、印刷、涂料、粘接剂等领域中，广泛使用能利用紫外线、电子束等活性能量射线进行固化的感光性树脂组合物。此外，在印刷布线基板等电子材料的领域中，也将能利用活性能量射线进行固化的感光性树脂组合物用于阻焊膜(solder resist)、滤色器(color filter)、黑矩阵(black matrix)、光间隔物(photo spacer)、保护膜等用抗蚀剂(resist)等。

在上述领域中已知使用通过自由基聚合得到的树脂，以往也提出了各种通过一般的自由基聚合得到的树脂的制造方法(专利文献1、2)。不过，在现有的通过自由基聚合得到的树脂的制造方法中，存在分子量的再现性(reproducibility)、批量生产性(massproductivity)不充分、残留单体量多等问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2002-265390号公报

专利文献2：日本特开2008-266555号公报

发明内容

发明所要解决的问题

如上所述，现有的使用自由基聚合的树脂的制造方法有时不具有分子量的再现性、残留单体量多，难以在工业上批量生产。

因此，本发明是为了解决上述这样的问题而做出的，其目的在于，提供一种使用自由基聚合的树脂的制造方法，其能得到充分的分子量的再现性且残留单体量少。

用于解决问题的方案

本发明人等为了解决上述这样的问题而进行了深入研究，结果发现如下事实，从而完成了本发明：通过在使用热自由基聚合引发剂进行自由基聚合性单体的聚合时，设定为比该热自由基聚合引发剂的10小时半衰期温度高20～70℃的温度，能解决上述问题。

即，本发明提供：

(1)一种树脂的制造方法，其包括：工序1，其在反应容器中添加自由基聚合性单体及热自由基聚合引发剂，使该自由基聚合性单体在比该热自由基聚合引发剂的10小时半衰期温度高20～70℃的温度下聚合；

(2)根据(1)所述的树脂的制造方法，其中，通过向反应容器中进行滴加来添加所述自由基聚合性单体及所述热自由基聚合引发剂；

(3)根据(1)或(2)所述的树脂的制造方法，其中，在将反应容器内设为比所述热自由基聚合引发剂的10小时半衰期温度高20～70℃的温度之后，添加自由基聚合性单体及热自由基聚合引发剂；

(4)根据(1)～(3)中任一项所述的树脂的制造方法，其包括：工序2，其在所述自由基聚合性单体的添加结束后，使其反应0.5～3小时；

(5)根据(1)～(4)中任一项所述的树脂的制造方法，其中，所述热自由基聚合引发剂为过氧化物；

(6)根据(1)～(5)中任一项所述的树脂的制造方法，其中，所述热自由基聚合引发剂的10小时半衰期温度为60～110℃；

(7)根据(1)～(6)中任一项所述的树脂的制造方法，其中，所述自由基聚合性单体的添加时间为60分钟～300分钟；