[实用新型]X射线荧光光谱法用制样装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及压片设备领域，具体涉及一种X射线荧光光谱法用制样装置。

背景技术

在现今随着计算机技术和分析理论的急速发展，XRF分析已成为对样品中元素成分分析的成熟、高精密度的快速分析技术，因其对测试对象前处理要求简单、可适用液体、固体、气体等不同形态试样测试，能实现对多元素的同时测定，测试元素范围宽(铍～铀)，浓度范围宽达ppm-100％，重现性好并且可实现对样品的非破坏性分析、以及在对某些样品中有堪比化学分析的精度等诸多优点，而得到了广泛应用。

无论是使用大型的实验室台式XRF分析设备还是便携设备，在日常分析中，测量和数据的获得及分析处理都已经由强大的计算机控制程序来完成，完全不需要使用者过多干预。使用者要获得准确分析结果，前处理制样技术及其装置成为关键。XRF分析是一种相对分析和表面分析方法，任何制样过程和步骤必须有非常好重复操作可能性，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性，此外还必须注意样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等因素。同时样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。

XRF分析中对于粉末样品，通常有粉末压片制样法和玻璃熔片制样法两种，其使用的设备分别为压片机和熔样机。目前，粉末压片制样法是XRF分析常用制样方法，其突出优点是：制样简便，经济、速度快，适合大生产和快速分析。不足之处是：不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应，当遇到样品本身粘结力小时，如二氧化硅这种含硅量高的样品时，必须使用添加粘结剂才能压制成型，而粘结剂的加入不仅会影响制样速度更重要则会影响对一些轻元素和痕量元素分析灵敏度。要在保留压片制样简便、快速、经济等优点的前提下，解决上述问题，高压力作用下实现对粉末样品直接制样是一个有效途径。专利(CN201310125722、CN201020642764)报道了X射线荧光光光谱法用高压制样技术和高压制样模具，同时张勤等人将这种高压制样技术用到诸如岩石样、生物样品、煤样、水沉积物等试样的粉末压片制样上并对样品进行了多种元素的XRF分析，结果显示制得的样品，表面致密、平整、光滑、不分层、不龟裂掉粉，有效减少了粒度效应和矿物效应，很好的符合XRF分析要求，提高了分析灵敏度，特别是一些轻元素的准确度和精密度。

实用新型内容

目前市面上现有商品化粉末压片制样装置(有手动和自动型)，提供的压力在200KN～600KN，制样压力较低，而且对某些类型的样品(如矿石、石英石等)存在不能很好成型，需要添加粘结剂这导致了较严重的粒度效应和矿物效应，并且由于存在样片不致密，易掉粉等增大了对XRF设备污染，影响仪器使用寿命，因此制约了XRF分析适用性和检测灵敏度。而要实现高压制样功能，提高对粉末样品XRF的灵敏度和适用范围，则需要设计制造XRF专用的高压制样装置，正常工作压力大于2000KN以上，制样过程由程序自动控制，同时设计专用的高压下使用的制样模具。

即，本实用新型解决的技术问题是：现有XRF分析用粉末压片法专用制样装置，无论是手动型还是电动型制样装置都有以下明显的缺陷：(1)能提供的压样压力一般在200KN-600KN间，此压力范围较低，压制的样品均一性，表面光洁型不能很好保证，样片致密性不够，在检测时可能会存在龟裂掉粉等情况，污染检测仪器。(2)对某些类型样品(岩石，高硅样品、矿石等)，不能直接进行压制，需添加粘结剂，这影响了对痕量元素和轻元素的分析精度，不利于高精度的XRF分析，限制了XRF作为一种快速有效的分析技术在这些试样中的应用。(3)操作不方便，重复性不好，特别如手动型的制样装置，需要使用者通过手动操作，不能很好保证制样的重现性。(4)目前XRF分析用粉末压片法制样系统绝大多数都是敞开式的，使用安全防护措施少，采用的是压力制样部件和控制部件集中一体设计，使用时，人工干预较多，由于是压力设备，使用压力在200KN-600KN，难免出现模具飞出等危险，因此安全使用性差。