[发明专利]一种多级分段塔式模拟连续结晶器

说明书

本发明公开了一种多级分段塔式模拟连续结晶器，包括多个上下逐级串接的结晶器单元，每一级结晶器单元包括圆筒和位于圆筒内腔中的带有搅拌叶片的搅拌器；圆筒内设有与圆筒内侧边缘密封连接的塔盘，各级结晶器单元中的搅拌器垂直贯穿塔盘的中部，搅拌器的上下两端分别与其相邻结晶器单元中的搅拌器形成可拆卸固定连接；最下一级所述结晶器单元的下端设置一底座，最上一级结晶器单元上设有一封头，串联后的搅拌器的两端分别通过轴承与封头和底座固定连接；圆筒的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔和出料孔，各级结晶器单元的进料孔和出料孔通过管路依次串接。本发明中的每级结晶器单元都维持较低的结晶过饱和度，不会生成过量细晶，同时也避免了母液返混现象，提高结晶效率。

技术领域

本发明涉及溶液结晶技术领域，更具体地讲，涉及一种多级分段塔式模拟连续结晶器。

背景技术

在实际工业化生产中，比较常用的结晶工艺有降温结晶和蒸发结晶。降温结晶和蒸发结晶都利用了溶质在溶剂中的溶解度受到温度限制这一特性，降温结晶是利用了溶质在溶剂中的饱和溶解度随温度降低而减小的特点，将溶质从溶剂中分离出来；而蒸发结晶则是通过蒸发，持续减少溶液体系中的溶剂使得溶质浓度相对提高而达到过饱状态，从而从溶剂中结晶分离出来的过程。通常，对于溶解度对温度变化比较敏感的溶液体系采用降温结晶，而对于溶解度对温度变化不敏感的体系采用蒸发结晶。

到目前为止，通过降温实现物质纯化分离的结晶过程基本上为间歇方式，分批次操作(批操作结晶，Batch Crystallization)完成，在整个周期内包括了结晶釜进料、降(控)温、出料等，其中进料和出料两个辅助环节在整个操作周期内占用了相当长的时间，从而导致间歇结晶方式设备利用率低、产能低，同时由于批次之间的操控精度差异，不可避免地伴随着批次之间产品质量差别大、不稳定等缺陷。

连续蒸发结晶工艺(Continuous Crystallization)是目前的工业规模生产比较常见的方式，其优点在于设备利用率高、产能大、设备占地面积小、操作条件稳定易控制、产品晶粒分布范围稳定、出料晶浆固含量高等优点，但连续运行的过程中，不可避免地存在母液返混、杂质积累问题，导致结晶溶液体系中，杂质在母液中的相对含量不断升高，在连续运行周期的末期产品，杂质含量会明显提高甚至超标。因此，连续蒸发结晶一般不使用于高精度要求的纯化过程，即便如此，为了保证产品质量和操作稳定性，连续蒸发结晶工艺基本上都采用大比例母液抽取，以维持结晶体系中较低的杂质浓度，从而避免对结晶质量的影响。

就目前的在用连续蒸发结晶工艺来说，无论结构型式及原理如何，由于在运行过程中无法实现结晶溶液体系的先进先出，母液返混现象普遍存在，结晶颗粒的线性生长速度越慢，意味着得到同样尺寸晶粒的结晶生长时间越长，需要在结晶器中停留更长的时间，同样的产能也就需要更大的设备体积，随着运行周期的延长，母液的返混现象和杂质积累程度也就愈发严重，难以生产高纯度的产品。

发明内容

为了解决现有结晶器存在的间歇式结晶器效率低、周期长，难以制成高纯度产品的技术问题，本发明提供了一种多级分段塔式模拟连续结晶器。

所采用的技术方案如下：

一种多级分段塔式模拟连续结晶器，所述结晶器包括多个上下逐级串接的结晶器单元，每一级所述结晶器单元包括圆筒和位于所述圆筒内腔中的带有搅拌叶片的搅拌器；所述圆筒内设有与所述圆筒内侧边缘密封连接的塔盘，各级所述结晶器单元中的所述搅拌器垂直贯穿所述塔盘的中部，所述搅拌器的上下两端分别与其相邻所述结晶器单元中的搅拌器形成可拆卸固定连接；最下一级所述结晶器单元的下端设置一底座，最上一级所述结晶器单元上设有一封头，串联后的所述搅拌器的两端分别通过轴承与所述的封头和底座固定连接；所述圆筒的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔和出料孔，各级所述结晶器单元的进料孔和出料孔通过管路依次串接。

各级所述结晶器单元的圆筒上分别成型一溢流出孔和一溢流进孔，各级所述结晶器单元的溢流出孔和溢流进孔通过溢流管路依次串接。