[发明专利]一种耐温高强型树脂基吸波材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种耐温高强型树脂基吸波材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。本发明通过以柠檬酸作为螯合剂采用溶胶‑凝胶法螯合并制备凝胶液和溶胶液，通过凝胶和溶胶的有机复合，在聚酰亚胺吸波材料表面有效包覆一层固化陶瓷层，在有效改善吸波材料耐温导热性能的同时，有效提高吸波材料的力学性能和强度，且本发明采用有机－无机杂化聚合物在高分子的主链或侧链中引入适当的无机元素Ba、Fe等，由于这些无机元素之间形成的化学键键能很高，极性主链键使相部分子链之间库伦引力增加，因此其稳定性高于纯粹的有机聚合物，使熔融温度、结晶性能、高温时氧化降解稳定性能都有效提高。

技术领域

本发明涉及一种耐温高强型树脂基吸波材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。

背景技术

树脂基体包括热固性基体和热塑性基体，热固性树脂成型是利用树脂的化学反应、固化等化学结合状态的变化来实现的，其过程是不可逆的，相反，热塑性树脂成型是利用树脂的融化，流动，冷却和固化的物理状态变化来实现的。热固性和热塑性树脂基体的特性，优缺点如下：（1）热固性树脂的特性是固化时化学发应，过程不可逆，粘度低、流动性高，固化时间长；优点是固化温度相对较低，纤维浸润较好，可成型为复杂形状，粘度低；缺点是工艺过程时间长，低温储存有限期。（2）热塑性树脂的特性是无化学反应，可再加工，粘度高，流动性低；优点是固化时间短韧性优于热固性，废料可重复利用，室温储存长，抗分层能力强固化温度高；缺点是耐化学溶剂性低，释放气体有污染，工艺经验少，数据少。

树脂基吸波材料有着巨大的应用空间，然而随着科技的进步和发展，相比传统的树脂基体有着更好的耐高温性能、耐化学腐蚀性能和耐吸湿性的高性能的树脂基体越来越受到重视。聚酰亚胺树脂作为新一代高性能的树脂基体，由于具有五元杂环的特殊结构，使得其表现出非常特殊的性能，在耐高温、耐低温、抗辐射、阻燃、自润滑和微电子等高新技术领域中有广泛应用。目前国内外对于树脂基吸波材料的研制大多集中在采用传统的树脂基体材料，例如环氧树脂、有机硅树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯等树脂体系，但是这类树脂体系的耐高温性能、耐环境腐蚀和机械性能都存在一定的弱点，无法满足吸波材料兼具吸波性能和耐高温性能的要求，限制了树脂基吸波材料在高温部件上的应用。因此，选择高性能的树脂基体进行吸波材料的研究，使其兼具良好吸波性能，耐高温性能和力学性能，已经成为新型吸波材料研究的主要方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有的树脂基吸波材料法满足吸波材料兼具吸波性能和耐高温性能的要求，限制了树脂基吸波材料在高温部件上的应用的问题，提供了一种耐温高强型树脂基吸波材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，分别称量45～50份柠檬酸溶液、3～5份硝酸钡、3～5份硝酸铁搅拌混合并添加pH至7.0，搅拌混合3～5h后，得凝胶液；

（2）再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份硝酸钇、3～5份硝酸铝和10～15份柠檬酸溶液置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至7.0，搅拌混合得混合液；

（3）按质量比1:25，将碳化硅颗粒添加至混合液中，搅拌混合并超声分散，静置陈化得溶胶液，按体积比1:1，将凝胶液与溶胶液搅拌混合，得混合凝胶液；

（4）按重量分数计，分别称量45～50份固含量为45％聚酰亚胺溶液、10～15份碳纳米管、3～5份200目炭黑置于搅拌器中，搅拌混合并超声分散，得分散液并将分散液置于真空干燥装置中，亚胺改性，得亚胺改性物；

（5）将亚胺改性物研磨得改性粉末，按质量比1:2，将改性粉末与混合凝胶液搅拌混合并浇注至模具中，压制成型，静置冷却至室温，脱模得坯料即可制备得所述耐温高强型树脂基吸波材料。

步骤（4）所述的亚胺处理为按5℃/min升温至150℃并保温2～3h，再按2℃/min升温至250～280℃，保温反应2～3h。