[发明专利]间苯二胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种间苯二胺的制备方法。本发明通过将间二硝基苯进行连续催化加氢、然后经过沉降和膜过滤，得到了间苯二胺，该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

技术领域

本发明涉及一种间苯二胺的制备方法。

背景技术

间苯二胺是一种重要的有机合成原料，主要用作染料中间体，用于制造碱性橙、碱性棕G、直接耐晒黑G等染料，并用作毛皮染料。是生产农药、医药、功能材料的重要中间体，用于环氧树脂的固化剂、水泥的促凝剂，并用于媒染剂、显色剂等方面，以及用作石油添加剂及制造医药品的原料、作光度法测定亚硝酸盐和水中活性氯的试剂。生产间苯二胺的方法，以往基本采用铁粉还原或硫化碱还原工艺，这两种还原工艺会产生大量的三废，而且产品质量差，收率低，近几年新开发出催化加氢工艺，虽然解决了以往老工艺存在的缺点，但仍然存在催化剂易失活、使用量大、安全性低的问题，如CN1439456A、CN1462740；使用单一活性组分催化剂催化加氢制间苯二胺，间二硝基苯转化率低于60％；CN101323579A中使用钯钌二元复合催化剂催化间二硝基苯催化加氢制备间苯二胺，虽目标产物收率高，但未见相关工业化生产的报道。因此，如何提供一种生产效率高、产品质量高、劳动强度低且对环境友好的间苯二胺的制备方法，仍是本领域技术人员急需解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的间苯二胺的制备方法反应条件苛刻、设备腐蚀严重、三废多、环境污染严重或催化剂回收利用率低、不能连续生产、以及产品纯度或产能低等缺陷，而提供了一种间苯二胺的制备方法。该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的。

本发明提供了一种间苯二胺的制备方法，其包含以下步骤：甲醇中，在催化剂的作用下，将间二硝基苯和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可；

所述催化剂为Pd/Al₂O₃；

所述催化加氢反应在两个或两个以上流动床反应器中进行；

所述催化加氢反应的流量为5000L/h～6000L/h，氢气压力为2～3MPa；

或者催化加氢反应的流量为5750～6250L/h，氢气压力为0.8～2.5MPa；例如6000L/h，压力为1MPa；

所述催化加氢反应的流量为间二硝基苯和甲醇形成的原料液进入所述流动床反应器时的流量。

本发明中，所述连续催化加氢反应是将所述原料液连续加入。例如，先将所述的间二硝基苯配置成其相应的甲醇溶液后泵入所述的流动床反应器中；所述泵入时可采用流量泵精确计量连续进料，稳定的流速能稳定催化加氢反应的连续性，在保证原料及时反应完全的同时，充分利用流动床反应器的生产能力。

本发明中，所述反应后物料是指甲醇中，在催化剂的作用下，将间二硝基苯和氢气进行连续催化加氢反应后的反应液中的所有物料。

本发明中，所述的加氢反应采用本领域中使用Pd/Al₂O₃/H₂的催化体系将硝基还原为氨基的加氢反应机理进行。

本发明中，较佳地，当所述催化加氢反应的流量为5000L/h时，所述氢气压力为2～3Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为5750L/h时，氢气压力为0.8～2.5Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为6250L/h时，氢气压力为0.8～2.5Mpa；