[发明专利]一种砜嘧磺隆原药的纯化方法

说明书

本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种砜嘧磺隆原药的纯化方法，包括以下步骤：（1）将砜嘧磺隆原药粗品加入到溶剂中，搅拌条件下加热；（2）添加或不添加溶剂，缓慢降温，待产品完全析出，过滤，取滤饼；（3）到溶剂中，搅拌打浆，（4）过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。本发明通过新的纯化方法的选择，可以减少主要杂质的比例，有效提高原药的纯度，利用本发明技术纯化的砜嘧磺隆原药纯度不低于98.5%，大幅降低了杂质的含量，解决了行业内普遍存在的纯度不高的问题。同时本发明技术方案非常容易操作，纯化成本相对低廉，有利于工业生产采用。

技术领域

本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种成本低、效果好的砜嘧磺隆原药的纯化方法。

背景技术

砜嘧磺隆（Rimsulfuron），又称玉嘧磺隆，商品名为宝成（Titus），系杜邦公司于20世纪80年中期发现并开发成功的磺酰脲类除草剂新品种，1992年在欧洲注册用于玉米，1995年在美国注册用于马铃薯与玉米，1997年在我国注册作为玉米苗后除草剂开始推广使用。它是近年来开发的众多磺酰脲类除草剂新品种中较突出的品种之一。

砜嘧磺隆，属杂环类选择性芽前、芽后除草剂，通过杂草幼芽或幼苗与药剂接触、吸收而引起作用，苗后施药，杂草通过地上部分吸收，药剂进入植物体后积累在生长旺盛部位，抑制生长，致使杂草组织腐烂死亡。在光照条件下才能发挥杀草作用，但并不影响光合作用的希尔反应。杂草自萌芽至2~3叶期均对该药敏感，以杂草萌芽期施药效果最好，随杂草长大效果下降。对一年生禾本科、莎草科、阔叶杂草及一些多年生杂草效果显著。

传统的砜嘧磺隆的合成方法主要有2-氟吡啶法和闭环合成吡啶法两种。2-氟吡啶法合成路线反应条件苛刻，收率低，且所用原料和试剂均较昂贵，不适合工业化生产。闭环合成吡啶法合成路线工艺简单，但收率也不高，且存在杂质，导致砜嘧磺隆原药的纯度普遍不高，一般都是在94~97%，导致达不到相关的标准。为了克服这个行业难题，非常有必要开发一种纯化砜嘧磺隆原药的提纯方法，以除去相关杂质。

发明内容

本发明为了解决砜嘧磺隆原药纯度不高的问题，提供了一种成本低、效果好的砜嘧磺隆原药的纯化方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种砜嘧磺隆原药粗品的纯化方法，包括以下步骤：

（1）将50g砜嘧磺隆原药粗品加入到溶剂中，搅拌条件下加热至30~160℃，维持0.5~10h；

（2）添加或不添加溶剂，缓慢降温至-20~30℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；

（3）将上述滤饼加入到溶剂中，搅拌打浆，打浆温度为-20~90℃，打浆时间为0.5~8h，得到浆状物；

（4）将上述浆状物过滤、烘干，得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。

本发明中所述温度是指降低至室温及其以下，降温能够降低产品溶解度，提高产品收率，但是温度过低会导致杂质析出，产品纯度降低。根据采用溶剂的不同，需要采用不同的加热温度和析出温度。步骤（2）中，所述添加或不添加溶剂是指，可以不添加其他溶剂，也可以添加醇类溶剂、醚类溶剂、含氯溶剂、烷烃类溶剂、含苯环类溶剂，有利于产品析出。例如在醇类溶剂中，通过添加适量甲基叔丁基醚，降低产品溶解度，更容易使产品析出。步骤（4）中的打浆工艺，是利用物质在溶剂中溶解性差，但杂质在溶剂中溶解性好的特性纯化，多用于有机合成和制药，用于最后对产物进行提纯和纯化，祛除杂质。

作为优选，步骤（1）和（3）中，所述溶剂的添加量为每一摩尔砜嘧磺隆原药粗品加入1~50摩尔溶剂。

作为优选，步骤（2）中，所述溶剂的添加量为每一摩尔砜嘧磺隆原药粗品加入1~30摩尔溶剂。