[发明专利]一种砜嘧磺隆原药的纯化方法在审
申请号: | 201711487776.0 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108017617A | 公开(公告)日: | 2018-05-11 |
发明(设计)人: | 尹凯;廖怀志;史银涛;潘荣根;钱小元 | 申请(专利权)人: | 绍兴上虞银邦化工有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 312300 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 砜嘧磺隆原药 纯化 方法 | ||
1.一种砜嘧磺隆原药的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将砜嘧磺隆原药粗品加入到溶剂中,搅拌条件下加热至30~160℃,维持0.5~10h;
(2)添加或不添加溶剂,缓慢降温至-20~30℃,待产品完全析出,过滤,取滤饼;
(3)将上述滤饼加入到溶剂中,搅拌打浆,打浆温度为-20~90℃,打浆时间为0.5~8h,得到浆状物;
(4)将上述浆状物过滤、烘干,得到纯化后的砜嘧磺隆原药产品。
2.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法,其特征在于,步骤(1)和(3)中,所述溶剂的添加量为每一摩尔砜嘧磺隆原药粗品加入1~50摩尔溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶剂的添加量为每一摩尔砜嘧磺隆原药粗品加入1~30摩尔溶剂。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法,其特征在于,所述溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂、烷烃类溶剂、含氯溶剂、含苯环类溶剂、乙腈、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法,其特征在于,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、环己醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和苄醇中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法,其特征在于,所述醚类溶剂选自乙醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,2-二甲氧基乙烷、二氧杂环己烷、苯甲醚和甲基叔丁基醚中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法,其特征在于,所述烷烃类溶剂选自石油醚、戊烷、正己烷、环己烷、辛烷、庚烷和1,2,3,4-四氢化萘中的一种。
8.根据权利要求4所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法,其特征在于,所述含氯溶剂选自氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷和氯苯中的一种。
9.根据权利要求4所述的一种砜嘧磺隆原药的纯化方法,其特征在于,所述含苯类溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、苯酚和甲基苯酚的一种。
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